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徐來(lái)不驚新蟲 (小有名氣)
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[求助]
3-氯-L絲氨酸甲酯鹽酸鹽脫鹽 已有2人參與
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最近在做N-乙;-3-氯-L絲氨酸甲酯,是從鹽酸鹽開始往下做,專利里面是直接用鹽酸鹽水溶液,同時(shí)加醋酸酐跟飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行反應(yīng),但是做了幾次做不出來(lái)。后來(lái)就想著調(diào)PH把原料游離出來(lái)然后再酰化,但是,用氫氧化鈉,跟碳酸氫鈉調(diào)到 8-9-10原料游離效果的都不是很好。想求助一下有沒(méi)有好的游離方法,或者用鹽酸鹽水溶液怎么才能更好的進(jìn)行;。 @小_包子 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

鐵桿木蟲 (正式寫手)
捐助貴賓 (正式寫手)
新蟲 (小有名氣)
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謝謝大佬,我用你這個(gè)方法試了一下,在10℃反應(yīng)的,確實(shí)有目標(biāo)產(chǎn)物生成,但是收率一直達(dá)不到,我自己做的在60%左右,然后還有雜質(zhì)。請(qǐng)問(wèn)這個(gè)是要在高溫條件下進(jìn)行反應(yīng)嗎? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

新蟲 (小有名氣)
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而且有一個(gè)反應(yīng)現(xiàn)在就是,我本來(lái)加了2個(gè)當(dāng)量的三乙胺,反應(yīng)了16小時(shí)然后原料未反應(yīng)完,我就想著補(bǔ)加1個(gè)eq的三乙胺看能否促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行,結(jié)果加完反省一個(gè)小時(shí),有大量的副產(chǎn)物生成,在我的目標(biāo)產(chǎn)物的上方 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

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新蟲 (小有名氣)

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