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123456654310新蟲(chóng) (初入文壇)
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藥典中磷酸鈣氟化物檢測(cè)的問(wèn)題 已有2人參與
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藥典中磷酸鈣氟化物檢測(cè)的問(wèn)題 最近我們單位在做磷酸鈣項(xiàng)下的氟化物含量（2020版中國(guó)藥典第四部）檢測(cè)時(shí)，按照藥典操作計(jì)算后的結(jié)果跟實(shí)際相差太遠(yuǎn)，求有做過(guò)此項(xiàng)的同行或藥典大神指點(diǎn)一下到底哪里出了問(wèn)題，感激不盡。下面是具體操作計(jì)算過(guò)程 藥典原文： 氟化物 精密稱取經(jīng)105℃干燥1小時(shí)的氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖液50ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml相當(dāng)于1mg的F）。 稱取本品2.0g，置帶攪拌子的塑料燒杯中，加水20ml與鹽酸3.0ml，攪拌使溶解，加緩沖液50ml，濾過(guò)，用水約15ml清洗濾紙和濾器3次，合并洗液和濾液，加水使成100.0ml ,以氟離子選擇電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極，將指示電極和參比電極插入液面，攪拌，約每隔1分鐘，加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液150ul、200ul、250ul和300ul，使供試品中加入氟離子分別為150ug、350ug、600ug和900ug。分別讀取電位響應(yīng)值（mv），以供試品溶液中氟離子含量（ug/ml）的對(duì)數(shù)（logC）為x軸，對(duì)電位響應(yīng)值（y軸）做標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程，讀取標(biāo)準(zhǔn)曲線在x軸上截距的絕對(duì)值即為每1ml供試品溶液中的氟離子含量C（ug）的對(duì)數(shù)（logC），按下式計(jì)算供試品中的氟化物含量（%），即得。 氟化物含量%=100×C/W/1000000×100% 式中 C為每1ml供試品溶液中的氟離子含量，ug W為供試品的稱重，g 本品含氟化物不得過(guò)0.0075%，應(yīng)符合規(guī)定。 檢測(cè)及數(shù)據(jù)處理過(guò)程： 加入氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液后供試品中F的含量（ug/ml） 相對(duì)應(yīng)的電位響應(yīng)值（mv） 150/100=1.5 285 350/100=3.5 265 600/100=6 250 900/100=9 240 對(duì)F含量取對(duì)數(shù)（logC）后上表變?yōu)?br /> Log（C） 相對(duì)應(yīng)的電位響應(yīng)值（mv） 0.1761 285 0.5441 265 0.7781 250 0.9542 240 用上表做線性方程y=-58.261x+295.87 按題意，x軸的截距 即當(dāng)y=0時(shí) Log（C）=295.87/58.261=5.078 C=119674ug/ml C帶入氟化物含量公式結(jié)果=598% 此結(jié)果與實(shí)際嚴(yán)重不符，操作或計(jì)算過(guò)程都是按照藥典進(jìn)行的，故此前來(lái)請(qǐng)教各位專家指點(diǎn)迷津，非常感謝！ |
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