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藥典中磷酸鈣氟化物檢測(cè)的問題 已有2人參與
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藥典中磷酸鈣氟化物檢測(cè)的問題 最近我們單位在做磷酸鈣項(xiàng)下的氟化物含量(2020版中國(guó)藥典第四部)檢測(cè)時(shí),按照藥典操作計(jì)算后的結(jié)果跟實(shí)際相差太遠(yuǎn),求有做過此項(xiàng)的同行或藥典大神指點(diǎn)一下到底哪里出了問題,感激不盡。下面是具體操作計(jì)算過程 藥典原文: 氟化物 精密稱取經(jīng)105℃干燥1小時(shí)的氟化鈉221mg,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液50ml,加水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml相當(dāng)于1mg的F)。 稱取本品2.0g,置帶攪拌子的塑料燒杯中,加水20ml與鹽酸3.0ml,攪拌使溶解,加緩沖液50ml,濾過,用水約15ml清洗濾紙和濾器3次,合并洗液和濾液,加水使成100.0ml ,以氟離子選擇電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極,將指示電極和參比電極插入液面,攪拌,約每隔1分鐘,加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液150ul、200ul、250ul和300ul,使供試品中加入氟離子分別為150ug、350ug、600ug和900ug。分別讀取電位響應(yīng)值(mv),以供試品溶液中氟離子含量(ug/ml)的對(duì)數(shù)(logC)為x軸,對(duì)電位響應(yīng)值(y軸)做標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程,讀取標(biāo)準(zhǔn)曲線在x軸上截距的絕對(duì)值即為每1ml供試品溶液中的氟離子含量C(ug)的對(duì)數(shù)(logC),按下式計(jì)算供試品中的氟化物含量(%),即得。 氟化物含量%=100×C/W/1000000×100% 式中 C為每1ml供試品溶液中的氟離子含量,ug W為供試品的稱重,g 本品含氟化物不得過0.0075%,應(yīng)符合規(guī)定。 檢測(cè)及數(shù)據(jù)處理過程: 加入氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液后供試品中F的含量(ug/ml) 相對(duì)應(yīng)的電位響應(yīng)值(mv) 150/100=1.5 285 350/100=3.5 265 600/100=6 250 900/100=9 240 對(duì)F含量取對(duì)數(shù)(logC)后上表變?yōu)?br /> Log(C) 相對(duì)應(yīng)的電位響應(yīng)值(mv) 0.1761 285 0.5441 265 0.7781 250 0.9542 240 用上表做線性方程y=-58.261x+295.87 按題意,x軸的截距 即當(dāng)y=0時(shí) Log(C)=295.87/58.261=5.078 C=119674ug/ml C帶入氟化物含量公式結(jié)果=598% 此結(jié)果與實(shí)際嚴(yán)重不符,操作或計(jì)算過程都是按照藥典進(jìn)行的,故此前來(lái)請(qǐng)教各位專家指點(diǎn)迷津,非常感謝! |
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