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二氨基馬來腈與鋁粉等離子球磨原位固-固反應(yīng)合成AlN
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今天分享一篇關(guān)于制備AlN的文章，大家需要英文原文的請私信我郵箱，并發(fā)生呢221012，我看到后會發(fā)給大家。 通過等離子球磨技術(shù)（p-milling）二氨基馬來腈（DN）與鋁（Al）原位固-固反應(yīng)生成的氮化鋁（AlN）納米顆粒，等離子球磨14h時AlN轉(zhuǎn)化率為90%。比表面積達到52m2·g-1。FT-IR測量表明固體反應(yīng)從DN分子脫氨開始，最終形成AlN粉末。 1、粉體等離子處理 鋁粉和二氨基馬來腈(DN)粉體按1∶1.5放入不銹鋼球磨罐中，等離子球磨處理2h，4h，6h，8h， 12h，14h，罐體中使用氮氣對金屬粉體進行保護，球磨過程中通過循環(huán)冷卻水對罐體進行冷卻處理。 2、結(jié)果討論 圖1 Al和DN混合粉在不同研磨時間下的XRD圖譜 當(dāng)研磨時間少于8h時，混合粉末為Al和DN為主相。繼續(xù)增加研磨時間，DN衍射峰逐漸消失，AlN的衍射峰出現(xiàn)，隨著時間的增加，AlN的峰越來越明顯，說明固-固反向在研磨過程中完成。同時，等離子體的快速加熱和球磨的沖擊力的共同作用，顆粒細(xì)化并扁平變形，Al、DN和AlN衍射峰呈現(xiàn)出明顯的弱化和擴展趨勢。 圖2 AlN轉(zhuǎn)化率和混合粉體的比表面積與研磨時間的函數(shù) 圖3顯示了混合粉的AlN轉(zhuǎn)化率和比表面積與研磨時間的關(guān)系，比表面積首先從0h到6h從6h到14h逐漸增加，研磨14 h后比表面積達52m2g-1。結(jié)果表明，等離子球磨過程不僅可獲得比表面打的納米AlN，而且在不進行下一步的高溫?zé)崽幚砭瞳@得AlN。 圖3 不同處理時間下SEM圖像 圖4 圖5(a，b)圖3(e)的放大SEM圖像 (a)0h，(b)4h，(c)8h，(d)12h和(d)14h (c)圖4(e)的粉末混合物的粒度分布直方圖 等離子球磨產(chǎn)物呈不規(guī)則的近球形顆粒狀，平均粒徑隨研磨時間的增加而逐漸減小，表明等離子球磨可高效細(xì)化粉體，并趨向于納米級別。同時，在圖4中由于一些小顆粒的聚集而形成了一些塊狀的團聚體，這歸因于小顆粒的堆積和凝聚，最終形成了松散的大團聚體。4（e)清楚地表明粉末混合物已經(jīng)充分反應(yīng)，平均粒度約為100nm。 圖5 在800°C退火(a，b)SEM圖像 (c) 粒度分布 (d) XRD SEM和XRD用于分析退火樣品的形貌和相結(jié)構(gòu)。 圖9（a)和（b)顯示了退火樣品的形態(tài)，相應(yīng)的顆粒分布如圖9（c)所示。該樣品由平均粒徑約500nm的均勻分布的球形顆粒組成，并且晶體形態(tài)也更好。圖9（d)的N相樣品中對應(yīng)的XRD模式呈六邊形。 3、結(jié)論 通過等離子球磨技術(shù)使得DN與Al固相反應(yīng)直接合成AlN納米顆粒，隨著處理時間的延長，產(chǎn)物的晶粒細(xì)化，比表面積更大，晶格畸變更大。 等離子球磨處理14h后，AlN的轉(zhuǎn)化率約90％，比表面積可以達到52m2·g-1。 退火樣品為具有六方結(jié)構(gòu)的AlN相，由分布均勻的球形顆粒組成，平均粒徑約為500nm。 |
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3樓2022-10-12 15:56:38
簡單回復(fù)
tzynew2樓
2022-10-12 15:56
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
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