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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 液相保留時間飄
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溪水溪水2015新蟲 (正式寫手)
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液相保留時間飄 已有2人參與
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跑液相，遇到標準品和樣品保留時間特別飄，但是跑其他樣品又沒問題，我換其他同款液相跑，相同的流動相，相同的洗脫程序，同樣的色譜柱，別人的儀器又不飄，叫了儀器工程師過來換了比例閥，換上新的，還是飄，又準備換閥心，閥心又缺貨，感覺還是沒有找到問題出在哪 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2022-08-11 16:39:33
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3樓2022-08-12 11:48:58
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4樓2022-08-15 14:06:53
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5樓2022-08-15 15:56:50
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【答案】應助回帖
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可以自己先測一下流速，然后再測一下混合器比例閥，都很簡單 測流速：準備幾個干燥的試管，分別準確稱重，記錄下來，準備好計時器，斷開色譜柱，接上直通，用水做流動相，設置儀器流速為1ml/min，先運行幾分鐘，將管路中其他溶劑全部排出，完全替換為水，然后將干燥的試管放置在廢液口處，計時收集廢液5分鐘或10分鐘，將收集好廢液的試管再次進行準確稱重，根據(jù)目前實驗溫度下水的比重，計算出收集到的廢液體積，再除以收集的時間，就可得到目前儀器準確的流速，可以平行多測幾次。 測混合器比例閥：接上一根能正常使用的C18色譜柱，選擇一個實驗室成熟穩(wěn)定的在等度條件下運行的方法。可以先嘗試將流動相事先按照比例精密預混合好，超聲之后，選擇一個單通道運行，色譜柱平衡后平行進樣，記錄色譜柱穩(wěn)定之后的保留時間。然后選擇之前實驗中常用的兩個通道，例如通道A和B，選擇通道A運行有機相，通道B運行水相，色譜柱穩(wěn)定后平行進樣，記錄樣品保留時間，接著將AB通道流動相互換，改為A運行水相，B運行有機相，同樣記錄色譜柱穩(wěn)定之后的樣品保留時間，分別與單通道運行時的保留時間進行比較，如果存在較大誤差，則很有可能混合器和比例閥出現(xiàn)了問題。其余的通道也同理可以進行同樣的驗證。 排除掉流速混合器的問題之后，你再考慮是不是樣品的問題 |
6樓2022-08-15 16:30:02
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8樓2022-08-16 08:40:56
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