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溪水溪水2015新蟲 (正式寫手)
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液相保留時(shí)間飄 已有2人參與
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跑液相，遇到標(biāo)準(zhǔn)品和樣品保留時(shí)間特別飄，但是跑其他樣品又沒問題，我換其他同款液相跑，相同的流動(dòng)相，相同的洗脫程序，同樣的色譜柱，別人的儀器又不飄，叫了儀器工程師過來?yè)Q了比例閥，換上新的，還是飄，又準(zhǔn)備換閥心，閥心又缺貨，感覺還是沒有找到問題出在哪 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2022-08-11 16:39:33
溪水溪水2015
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3樓2022-08-12 11:48:58
daisyzhangwei
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4樓2022-08-15 14:06:53
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5樓2022-08-15 15:56:50
daisyzhangwei
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【答案】應(yīng)助回帖
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可以自己先測(cè)一下流速，然后再測(cè)一下混合器比例閥，都很簡(jiǎn)單 測(cè)流速：準(zhǔn)備幾個(gè)干燥的試管，分別準(zhǔn)確稱重，記錄下來，準(zhǔn)備好計(jì)時(shí)器，斷開色譜柱，接上直通，用水做流動(dòng)相，設(shè)置儀器流速為1ml/min，先運(yùn)行幾分鐘，將管路中其他溶劑全部排出，完全替換為水，然后將干燥的試管放置在廢液口處，計(jì)時(shí)收集廢液5分鐘或10分鐘，將收集好廢液的試管再次進(jìn)行準(zhǔn)確稱重，根據(jù)目前實(shí)驗(yàn)溫度下水的比重，計(jì)算出收集到的廢液體積，再除以收集的時(shí)間，就可得到目前儀器準(zhǔn)確的流速，可以平行多測(cè)幾次。 測(cè)混合器比例閥：接上一根能正常使用的C18色譜柱，選擇一個(gè)實(shí)驗(yàn)室成熟穩(wěn)定的在等度條件下運(yùn)行的方法�？梢韵葒L試將流動(dòng)相事先按照比例精密預(yù)混合好，超聲之后，選擇一個(gè)單通道運(yùn)行，色譜柱平衡后平行進(jìn)樣，記錄色譜柱穩(wěn)定之后的保留時(shí)間。然后選擇之前實(shí)驗(yàn)中常用的兩個(gè)通道，例如通道A和B，選擇通道A運(yùn)行有機(jī)相，通道B運(yùn)行水相，色譜柱穩(wěn)定后平行進(jìn)樣，記錄樣品保留時(shí)間，接著將AB通道流動(dòng)相互換，改為A運(yùn)行水相，B運(yùn)行有機(jī)相，同樣記錄色譜柱穩(wěn)定之后的樣品保留時(shí)間，分別與單通道運(yùn)行時(shí)的保留時(shí)間進(jìn)行比較，如果存在較大誤差，則很有可能混合器和比例閥出現(xiàn)了問題。其余的通道也同理可以進(jìn)行同樣的驗(yàn)證。 排除掉流速混合器的問題之后，你再考慮是不是樣品的問題 |
6樓2022-08-15 16:30:02
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7樓2022-08-15 16:47:16
t892893235
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8樓2022-08-16 08:40:56
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