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小木蟲論壇-學(xué)術(shù)科研互動平臺 » 化學(xué)化工區(qū) » 精細化工 » 其他 » 三乙胺
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^撥云見日^新蟲 (初入文壇)
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[求助]
三乙胺
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有大佬知道工業(yè)合成三乙胺的工藝嗎？ 孩子一篇文獻都找不到 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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3樓2022-05-27 07:09:26
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網(wǎng)上看到的不知有沒有用; 1. 可用乙醇和氨作用制得。將乙醇和液氨在氫氣存在下，經(jīng)氣化后進入預(yù)熱器（150±5℃）進行預(yù)熱，然后進入裝有銅-鎳-白土催化劑的第一反應(yīng)器（190±2℃）和第二反應(yīng)器（165±2℃）進行合成，生成一乙胺；二乙胺；三乙胺的混合物，經(jīng)冷凝后，再經(jīng)乙醇噴淋吸收的三乙醇胺粗品，最后經(jīng)分離；脫水和分餾，收集88-90℃餾分得三乙胺。原料消耗定額：乙醇（95%）2300kg、t；液氨（99%）500kg、t；氫氣（99%）150標立方米、t。 精制方法：常含有乙胺、二乙胺和乙醛等雜質(zhì)，一般用分餾的方法精制。為了除去微量的伯胺和仲胺，可加入乙酸酐、苯甲酸酐或鄰苯二甲酸酐回流后分餾，餾出物用活性氧化鋁或固體氫氧化鉀干燥后再蒸餾。其他精制方法有：將三乙胺轉(zhuǎn)變成鹽酸鹽，再用乙醇重結(jié)晶，至熔點達到254℃時，與氫氧化鈉水溶液作用，以游離出三乙胺，經(jīng)固體氫氧化鉀干燥后，在鈉存在下于氮氣流中蒸餾得純品。 2. 在氧氣存在下，乙醇與氨在銅、鎳、白土催化劑存在下加熱進行合成反應(yīng)，生成一、二、三乙胺混合物。混合物經(jīng)冷凝、萃取、吸收制得粗品。粗品再經(jīng)分離、靜置分層、脫水、蒸餾即得產(chǎn)品。 3. 將乙醇（kg）、液氨（kg）、氫氣（標m3）按23∶50∶15的比例混合后預(yù)熱至145～155℃，通入裝有銅鎳白土催化劑的第一反應(yīng)器（190℃左右）和第二反應(yīng)器（165℃左右）反應(yīng)，生成一乙胺、二乙胺和三乙胺的混合物，經(jīng)冷凝后進行精餾，收集88～90℃餾分即三乙胺。 4.合成：由氯乙烷與氨在壓力下加熱而得。 |
2樓2022-05-25 10:04:50
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