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^撥云見日^新蟲 (初入文壇)
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[求助]
三乙胺
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有大佬知道工業(yè)合成三乙胺的工藝嗎? 孩子一篇文獻(xiàn)都找不到 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
實(shí)習(xí)版主 (正式寫手)
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網(wǎng)上看到的不知有沒有用; 1. 可用乙醇和氨作用制得。將乙醇和液氨在氫氣存在下,經(jīng)氣化后進(jìn)入預(yù)熱器(150±5℃)進(jìn)行預(yù)熱,然后進(jìn)入裝有銅-鎳-白土催化劑的第一反應(yīng)器(190±2℃)和第二反應(yīng)器(165±2℃)進(jìn)行合成,生成一乙胺;二乙胺;三乙胺的混合物,經(jīng)冷凝后,再經(jīng)乙醇噴淋吸收的三乙醇胺粗品,最后經(jīng)分離;脫水和分餾,收集88-90℃餾分得三乙胺。原料消耗定額:乙醇(95%)2300kg、t;液氨(99%)500kg、t;氫氣(99%)150標(biāo)立方米、t。 精制方法:常含有乙胺、二乙胺和乙醛等雜質(zhì),一般用分餾的方法精制。為了除去微量的伯胺和仲胺,可加入乙酸酐、苯甲酸酐或鄰苯二甲酸酐回流后分餾,餾出物用活性氧化鋁或固體氫氧化鉀干燥后再蒸餾。其他精制方法有:將三乙胺轉(zhuǎn)變成鹽酸鹽,再用乙醇重結(jié)晶,至熔點(diǎn)達(dá)到254℃時(shí),與氫氧化鈉水溶液作用,以游離出三乙胺,經(jīng)固體氫氧化鉀干燥后,在鈉存在下于氮?dú)饬髦姓麴s得純品。 2. 在氧氣存在下,乙醇與氨在銅、鎳、白土催化劑存在下加熱進(jìn)行合成反應(yīng),生成一、二、三乙胺混合物。混合物經(jīng)冷凝、萃取、吸收制得粗品。粗品再經(jīng)分離、靜置分層、脫水、蒸餾即得產(chǎn)品。 3. 將乙醇(kg)、液氨(kg)、氫氣(標(biāo)m3)按23∶50∶15的比例混合后預(yù)熱至145~155℃,通入裝有銅鎳白土催化劑的第一反應(yīng)器(190℃左右)和第二反應(yīng)器(165℃左右)反應(yīng),生成一乙胺、二乙胺和三乙胺的混合物,經(jīng)冷凝后進(jìn)行精餾,收集88~90℃餾分即三乙胺。 4.合成:由氯乙烷與氨在壓力下加熱而得。 |
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