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行者孫常至新蟲 (初入文壇)
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色譜柱清洗問題 已有7人參與
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請(qǐng)問一下，色譜柱在用甲醇清洗的時(shí)候。第一天是60bar，第二天是63.7bar，過幾天達(dá)到了67bar，這壓力變化有點(diǎn)大，是不是考慮柱子沒洗干凈，因?yàn)槭琴I的新柱子，所以想問一下怎么清洗柱子。我所用的流動(dòng)相是磷酸二氫鉀的鹽溶液，ph2.4左右。每天的清洗程序?yàn)?00%的水（20min）80%的水（10min）60%的水（10min）40%的水（10min）20%的水（10min）到100%的甲醇（20min） @wyy080214 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2022-04-18 10:58:14
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t892893235
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【答案】應(yīng)助回帖
| 目前所用的色譜柱大多以硅膠為基質(zhì)，硅膠的溶解特點(diǎn)是在純水中的溶解度比在含有一定濃度有機(jī)溶劑的流動(dòng)相中要大得多，所以長(zhǎng)時(shí)間的用純水沖冼會(huì)導(dǎo)致固定相的流失，引起柱效 下降。 對(duì)于常規(guī)的院基鍵合柱而言，由于烷基長(zhǎng)鏈與水是不互溶的，烷基長(zhǎng)鏈之間的相互作用 力大于烷基與水分子的作用力，使得烷基長(zhǎng)鏈之間相互靠近，長(zhǎng)時(shí)間水流的沖刷導(dǎo)致相互連結(jié)的烷基長(zhǎng)鏈倒伏在硅膠基質(zhì)的表面，對(duì)疏水性物質(zhì)的保留能力下降，即相塌陷。 所以，一般不能用純水沖洗院基鍵合的反相色譜柱。 越來越多的強(qiáng)極性化合物要求高比例的水相進(jìn)行分離，這時(shí)須選擇可以用純水作流動(dòng)相而不會(huì)產(chǎn)生相塌陷的耐水相色譜柱。引自《中國(guó)藥品檢驗(yàn)規(guī)范》。 |
5樓2022-04-24 11:27:54
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