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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 色譜柱清洗問題
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| 【懸賞金幣】回答本帖問題，作者行者孫常至將贈送您 10 個金幣 | ||
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色譜柱清洗問題 已有7人參與
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請問一下，色譜柱在用甲醇清洗的時候。第一天是60bar，第二天是63.7bar，過幾天達到了67bar，這壓力變化有點大，是不是考慮柱子沒洗干凈，因為是買的新柱子，所以想問一下怎么清洗柱子。我所用的流動相是磷酸二氫鉀的鹽溶液，ph2.4左右。每天的清洗程序為100%的水（20min）80%的水（10min）60%的水（10min）40%的水（10min）20%的水（10min）到100%的甲醇（20min） @wyy080214 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2022-04-18 10:58:14
3樓2022-04-18 16:46:43
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【答案】應助回帖
| 目前所用的色譜柱大多以硅膠為基質，硅膠的溶解特點是在純水中的溶解度比在含有一定濃度有機溶劑的流動相中要大得多，所以長時間的用純水沖冼會導致固定相的流失，引起柱效 下降。 對于常規(guī)的院基鍵合柱而言，由于烷基長鏈與水是不互溶的，烷基長鏈之間的相互作用 力大于烷基與水分子的作用力，使得烷基長鏈之間相互靠近，長時間水流的沖刷導致相互連結的烷基長鏈倒伏在硅膠基質的表面，對疏水性物質的保留能力下降，即相塌陷。 所以，一般不能用純水沖洗院基鍵合的反相色譜柱。 越來越多的強極性化合物要求高比例的水相進行分離，這時須選擇可以用純水作流動相而不會產生相塌陷的耐水相色譜柱。引自《中國藥品檢驗規(guī)范》。 |
5樓2022-04-24 11:27:54
8樓2022-05-08 14:54:10
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9樓2022-06-24 21:08:21
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10樓2023-08-16 16:05:22
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