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言一一2020金蟲(chóng) (小有名氣)
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化驗(yàn)檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)系統(tǒng)與創(chuàng)新 已有2人參與
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第一章，鈣離子的聯(lián)合解讀，以及新EDTA方法的建立 第一章主要分析的是金屬離子的EDTA滴定方法，以及如何利用EDTA方法創(chuàng)建一個(gè)新方法。本文通過(guò)一系列的解讀，對(duì)化驗(yàn)員讀本，第五版，255-257頁(yè)，金屬指示劑的選擇、金屬離子的封閉等的驗(yàn)證，都建立了可行的方法。同時(shí)，還對(duì)指示劑、掩蔽劑、解蔽劑、沉淀劑的應(yīng)用等等作了解釋。 創(chuàng)新是在懂得原理的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，只有從最根本上解決知識(shí)性的問(wèn)題，才能更好的創(chuàng)新。 第一節(jié)，石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣中鈣離子的測(cè)定原理的解讀。（同類(lèi)產(chǎn)品系列進(jìn)行解讀） 一個(gè)新產(chǎn)品拿到手后，要尋找合適的方法�；蛟跊](méi)有方法的基礎(chǔ)上，要建立新方法。首先先要了解其是何種原料或者其是何種生產(chǎn)工藝，或者對(duì)其進(jìn)行ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的全分析。然后再根據(jù)此產(chǎn)品將要作的用途，來(lái)選擇分析元素。確定主元素后，再分析ICP測(cè)出的其它元素，哪些會(huì)是干擾元素，選擇合適的沉淀劑、掩蔽劑等，與主含量進(jìn)行分離。再在合適的pH值下，選用指示劑，進(jìn)行測(cè)定。 這里從最初的原料、工藝入手分析展開(kāi)。 一，最初原料、工藝 這部分是直接通過(guò)原料、工藝就可以判斷其含有的雜質(zhì)等等的產(chǎn)品。 1，石灰石： 主要成分是碳酸鈣(CaCO3)。石灰石從石灰?guī)r中開(kāi)采出來(lái)后，經(jīng)粉碎形成石灰石顆粒，即石料、砂子，或進(jìn)一步磨粉形成石灰石粉，廣泛用于建材、公路、冶金、化工等行業(yè)。 2，石灰粉： 用石灰石可以直接加工成石料和燒制成生石灰。將主要成分為碳酸鈣的天然巖石，在高溫下煅燒，即可分解生成二氧化碳以及氧化鈣，即石灰粉。 3，熟石灰： 生石灰CaO吸潮或加水就成為熟石灰，熟石灰主要成分是Ca(OH)2，可以稱(chēng)之為氫氧化鈣。 4，碳酸鈣： 是原料經(jīng)過(guò)一系列的破碎、滾碾、研磨而成的。 石灰石、石灰粉、熟石灰、碳酸鈣最初的原料都是碳酸鈣。根據(jù)碳酸鈣中含有什么物質(zhì)，就可以判斷采用什么方法，掩蔽什么元素，進(jìn)行測(cè)定。 二，檢測(cè)方法 石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣中鈣離子的測(cè)定有三種方法，EDTA滴定法、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法和返滴定法。 1，EDTA滴定法 原石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣中鈣鎂離子測(cè)定的酸溶法測(cè)定全鈣的步驟是：稱(chēng)取0.5g樣品于250ml的燒杯中，加入10ml（1+1）的鹽酸低溫溶解樣品蒸干。冷卻，加入25ml（1+1）的鹽酸，加水至100ml，低溫溶解15min。取下，冷卻，定容于250ml容量瓶中，過(guò)濾。 移取10ml濾液于400ml的燒杯中，加入4ml氟化鉀溶液，搖勻，靜置2-3分鐘，用水稀釋至200ml，加3ml的三乙醇胺溶液，在不斷攪拌下加入12.5ml氫氧化鉀溶液，此時(shí)溶液pH值為13以上。加入CMP指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)。（測(cè)鈣） 2，氫氧化鈣產(chǎn)品中氫氧化鈣含量的測(cè)定步驟：HG/T 4120-2009 稱(chēng)取0.5g氫氧化鈣試樣于250ml錐形瓶中，加入50ml純水，加入用酚酞作指示劑并調(diào)過(guò)pH值的蔗糖溶液，在攪拌器上攪拌15min，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 3，返滴定法 稱(chēng)取0.5g試樣于250ml碘量瓶中，加入定量的過(guò)量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，電熱板上加熱煮沸2-3分鐘，使樣品溶解。取下，冷卻后，加入酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的鹽酸。 三，實(shí)驗(yàn)原理分析 1，對(duì)原料的分析 先看工藝和原料：石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣樣品中，最初始的原料都是石灰石（碳酸鈣）。先分析一下其成分，主要含有鈣鎂化合物，還含有硅、鐵、鋁、鈦等的化合物。石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣，如果都要采用EDTA方法測(cè)定鈣離子，都是按照此原理進(jìn)行測(cè)定和分析的。 石灰中鈣鎂離子的EDTA法的原理是：用鹽酸溶解試樣，使試樣中的鈣、鎂、鐵、鋁、鈦等化合物分解為離子，二氧化硅不溶于酸，仍是以二氧化硅的狀態(tài)存在。想測(cè)定鈣離子，就要排除鎂、鐵、鋁、鈦等離子以及二氧化硅的干擾。因?yàn)槎趸璨蝗苡谒退�，還是以二氧化硅的狀態(tài)存在，在過(guò)濾時(shí)就已經(jīng)被除去，無(wú)需加入氟化鉀。鐵、鋁、鈦等離子加入三乙醇胺溶液、酒石酸銻鉀溶液進(jìn)行掩蔽，再加入氫氧化鉀溶液，控制pH值為13，并使鎂離子沉淀，用CMP指示劑或鈣指示劑測(cè)定鈣離子。 在原石灰石、石灰粉的測(cè)定原理中，加入了氟化鉀掩蔽硅酸根。根據(jù)原料分析石灰石、碳酸鈣中含有二氧化硅，石灰粉是經(jīng)過(guò)石灰石、碳酸鈣煅燒而成，碳酸鈣與二氧化硅在高溫會(huì)生成硅酸鈣。而氫氧化鈣又是由生石灰而來(lái)，所以氫氧化鈣中也含有硅酸根。氟化鉀是用來(lái)掩蔽硅酸根的。所以按照國(guó)標(biāo)的原理，氟化鉀掩蔽硅酸根，然石灰石、碳酸鈣中的二氧化硅在過(guò)濾時(shí)就已經(jīng)被除掉，是不需要掩蔽的。只有石灰粉與氫氧化鈣中的硅酸根需要被氟化鉀掩蔽。 這就是石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣這類(lèi)同類(lèi)產(chǎn)品的解讀方式，就是解讀了同一個(gè)原理而已。在對(duì)它們進(jìn)行對(duì)比時(shí)，發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題，就是氟化鉀掩蔽硅酸根的問(wèn)題。也從氟化鉀掩蔽硅酸根的問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)了掩蔽劑、沉淀劑等等的驗(yàn)證方法問(wèn)題，就是掩蔽劑、沉淀劑與被掩蔽或沉淀的離子的反應(yīng)的問(wèn)題。即如氟化鉀掩蔽硅酸根，就要去尋找氟化鉀與硅酸根的反應(yīng)。 2，對(duì)掩蔽劑、沉淀劑等的反應(yīng)的解讀--氟化鉀與硅酸根反應(yīng)的驗(yàn)證： 氟化鉀掩蔽硅酸根的原理是通過(guò)石英砂中二氧化硅的測(cè)定原理中發(fā)現(xiàn)的。在二氧化硅的氟硅酸鉀沉淀法中，氫氧化鉀與二氧化硅熔融反應(yīng)生成了硅酸鉀，硅酸鉀中的硅酸根在酸性條件下與氯化鉀、氟化鉀反應(yīng)生成氟硅酸鉀沉淀。 2KOH+SiO2=K2SiO3+H2O SiO32-+K++6F-+6H+=K2SiF6+3H2O 實(shí)驗(yàn)室通過(guò)石英砂中二氧化硅測(cè)定的氟硅酸鉀法就驗(yàn)證了氟化鉀掩蔽硅酸根的問(wèn)題。其是在酸性條件下，硅酸根與氟離子以及鉀離子、氫離子的反應(yīng)。因?yàn)樵谑抑锈}鎂離子測(cè)定的EDTA法中，氟化鉀是在酸性條件下加入溶液中掩蔽硅酸根的。恰好提供了氫離子、鉀離子、氟離子和硅酸根離子。SiO32-+K++6F-+6H+=K2SiF6+3H2O也就是說(shuō)與氟化鉀反應(yīng)的是硅酸根，即氟化鉀掩蔽的是硅酸根，而不是二氧化硅。如果二氧化硅能與氟化鉀反應(yīng)，二氧化硅的測(cè)定就直接采用鹽酸溶解樣品就可以了，也不必要采用氫氧化鉀將其熔融的方法。 這是通過(guò)石英砂中二氧化硅測(cè)定的氟硅酸鉀沉淀法分析出了石灰石、石灰粉等中，加入氟化鉀掩蔽硅酸根的原理。至于硅酸根是否需要被掩蔽，可以通過(guò)更直接的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 3，對(duì)干擾成分的驗(yàn)證方法 通過(guò)向反應(yīng)過(guò)程中，加入干擾成分進(jìn)行驗(yàn)證： 硅酸鈉或者硅酸鉀都溶于水，經(jīng)過(guò)酸溶的石灰石、石灰粉溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾除去二氧化硅后，加入少許硅酸鈉或者硅酸鉀，分別不加氟化鉀掩蔽和鉀氟化鉀掩蔽，按照步驟進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)有少許硅酸根的存在，且不加氟化鉀仍不影響結(jié)果。只是在加氟化鉀后，只能使用CMP指示劑。在不加氟化鉀時(shí)，可以使用CMP指示劑或者鈣指示劑。并且加入的氟化鉀量多的話(huà)，氟化鉀還會(huì)與鈣離子反應(yīng)，會(huì)使結(jié)果偏低�；�(yàn)員讀本266頁(yè)，常用配合掩蔽劑表中，氟化物確實(shí)掩蔽鈣離子。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)實(shí)驗(yàn)，在加入多量的氟化鉀時(shí)，確實(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)定的鈣的結(jié)果偏低。 這里是通過(guò)兩種方法驗(yàn)證氟化鉀與硅酸根反應(yīng)的，一是尋找氟化鉀與硅酸根直接反應(yīng)的操作方法，進(jìn)行驗(yàn)證。二是通過(guò)在純的試樣中，加入干擾的硅酸根（硅酸鈉或者硅酸鉀），分別在不加掩蔽劑氟化鉀和加掩蔽劑氟化鉀兩種條件下，對(duì)比結(jié)果來(lái)驗(yàn)證。 即判斷干擾物質(zhì)是否影響測(cè)定的方法，簡(jiǎn)化一下就是，第一步尋找干擾物質(zhì)與掩蔽劑、沉淀劑直接反應(yīng)的規(guī)程來(lái)分析驗(yàn)證，二就是在待測(cè)物質(zhì)溶液中，加入干擾物質(zhì)，分別加掩蔽劑或者不加掩蔽劑兩種條件下進(jìn)行驗(yàn)證。 |
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