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言一一2020金蟲 (小有名氣)
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化驗檢測基礎知識系統(tǒng)與創(chuàng)新 已有2人參與
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第一章，鈣離子的聯(lián)合解讀，以及新EDTA方法的建立 第一章主要分析的是金屬離子的EDTA滴定方法，以及如何利用EDTA方法創(chuàng)建一個新方法。本文通過一系列的解讀，對化驗員讀本，第五版，255-257頁，金屬指示劑的選擇、金屬離子的封閉等的驗證，都建立了可行的方法。同時，還對指示劑、掩蔽劑、解蔽劑、沉淀劑的應用等等作了解釋。 創(chuàng)新是在懂得原理的基礎上進行的，只有從最根本上解決知識性的問題，才能更好的創(chuàng)新。 第一節(jié)，石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣中鈣離子的測定原理的解讀。（同類產(chǎn)品系列進行解讀） 一個新產(chǎn)品拿到手后，要尋找合適的方法。或在沒有方法的基礎上，要建立新方法。首先先要了解其是何種原料或者其是何種生產(chǎn)工藝，或者對其進行ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的全分析。然后再根據(jù)此產(chǎn)品將要作的用途，來選擇分析元素。確定主元素后，再分析ICP測出的其它元素，哪些會是干擾元素，選擇合適的沉淀劑、掩蔽劑等，與主含量進行分離。再在合適的pH值下，選用指示劑，進行測定。 這里從最初的原料、工藝入手分析展開。 一，最初原料、工藝 這部分是直接通過原料、工藝就可以判斷其含有的雜質(zhì)等等的產(chǎn)品。 1，石灰石： 主要成分是碳酸鈣(CaCO3)。石灰石從石灰?guī)r中開采出來后，經(jīng)粉碎形成石灰石顆粒，即石料、砂子，或進一步磨粉形成石灰石粉，廣泛用于建材、公路、冶金、化工等行業(yè)。 2，石灰粉： 用石灰石可以直接加工成石料和燒制成生石灰。將主要成分為碳酸鈣的天然巖石，在高溫下煅燒，即可分解生成二氧化碳以及氧化鈣，即石灰粉。 3，熟石灰： 生石灰CaO吸潮或加水就成為熟石灰，熟石灰主要成分是Ca(OH)2，可以稱之為氫氧化鈣。 4，碳酸鈣： 是原料經(jīng)過一系列的破碎、滾碾、研磨而成的。 石灰石、石灰粉、熟石灰、碳酸鈣最初的原料都是碳酸鈣。根據(jù)碳酸鈣中含有什么物質(zhì)，就可以判斷采用什么方法，掩蔽什么元素，進行測定。 二，檢測方法 石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣中鈣離子的測定有三種方法，EDTA滴定法、鹽酸標準溶液滴定法和返滴定法。 1，EDTA滴定法 原石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣中鈣鎂離子測定的酸溶法測定全鈣的步驟是：稱取0.5g樣品于250ml的燒杯中，加入10ml（1+1）的鹽酸低溫溶解樣品蒸干。冷卻，加入25ml（1+1）的鹽酸，加水至100ml，低溫溶解15min。取下，冷卻，定容于250ml容量瓶中，過濾。 移取10ml濾液于400ml的燒杯中，加入4ml氟化鉀溶液，搖勻，靜置2-3分鐘，用水稀釋至200ml，加3ml的三乙醇胺溶液，在不斷攪拌下加入12.5ml氫氧化鉀溶液，此時溶液pH值為13以上。加入CMP指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榉奂t色為終點。（測鈣） 2，氫氧化鈣產(chǎn)品中氫氧化鈣含量的測定步驟：HG/T 4120-2009 稱取0.5g氫氧化鈣試樣于250ml錐形瓶中，加入50ml純水，加入用酚酞作指示劑并調(diào)過pH值的蔗糖溶液，在攪拌器上攪拌15min，用鹽酸標準溶液進行滴定。 3，返滴定法 稱取0.5g試樣于250ml碘量瓶中，加入定量的過量鹽酸標準溶液，電熱板上加熱煮沸2-3分鐘，使樣品溶解。取下，冷卻后，加入酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的鹽酸。 三，實驗原理分析 1，對原料的分析 先看工藝和原料：石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣樣品中，最初始的原料都是石灰石（碳酸鈣）。先分析一下其成分，主要含有鈣鎂化合物，還含有硅、鐵、鋁、鈦等的化合物。石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣，如果都要采用EDTA方法測定鈣離子，都是按照此原理進行測定和分析的。 石灰中鈣鎂離子的EDTA法的原理是：用鹽酸溶解試樣，使試樣中的鈣、鎂、鐵、鋁、鈦等化合物分解為離子，二氧化硅不溶于酸，仍是以二氧化硅的狀態(tài)存在。想測定鈣離子，就要排除鎂、鐵、鋁、鈦等離子以及二氧化硅的干擾。因為二氧化硅不溶于水和酸，還是以二氧化硅的狀態(tài)存在，在過濾時就已經(jīng)被除去，無需加入氟化鉀。鐵、鋁、鈦等離子加入三乙醇胺溶液、酒石酸銻鉀溶液進行掩蔽，再加入氫氧化鉀溶液，控制pH值為13，并使鎂離子沉淀，用CMP指示劑或鈣指示劑測定鈣離子。 在原石灰石、石灰粉的測定原理中，加入了氟化鉀掩蔽硅酸根。根據(jù)原料分析石灰石、碳酸鈣中含有二氧化硅，石灰粉是經(jīng)過石灰石、碳酸鈣煅燒而成，碳酸鈣與二氧化硅在高溫會生成硅酸鈣。而氫氧化鈣又是由生石灰而來，所以氫氧化鈣中也含有硅酸根。氟化鉀是用來掩蔽硅酸根的。所以按照國標的原理，氟化鉀掩蔽硅酸根，然石灰石、碳酸鈣中的二氧化硅在過濾時就已經(jīng)被除掉，是不需要掩蔽的。只有石灰粉與氫氧化鈣中的硅酸根需要被氟化鉀掩蔽。 這就是石灰石、石灰粉、氫氧化鈣、碳酸鈣這類同類產(chǎn)品的解讀方式，就是解讀了同一個原理而已。在對它們進行對比時，發(fā)現(xiàn)一個問題，就是氟化鉀掩蔽硅酸根的問題。也從氟化鉀掩蔽硅酸根的問題，實驗室發(fā)現(xiàn)了掩蔽劑、沉淀劑等等的驗證方法問題，就是掩蔽劑、沉淀劑與被掩蔽或沉淀的離子的反應的問題。即如氟化鉀掩蔽硅酸根，就要去尋找氟化鉀與硅酸根的反應。 2，對掩蔽劑、沉淀劑等的反應的解讀--氟化鉀與硅酸根反應的驗證： 氟化鉀掩蔽硅酸根的原理是通過石英砂中二氧化硅的測定原理中發(fā)現(xiàn)的。在二氧化硅的氟硅酸鉀沉淀法中，氫氧化鉀與二氧化硅熔融反應生成了硅酸鉀，硅酸鉀中的硅酸根在酸性條件下與氯化鉀、氟化鉀反應生成氟硅酸鉀沉淀。 2KOH+SiO2=K2SiO3+H2O SiO32-+K++6F-+6H+=K2SiF6+3H2O 實驗室通過石英砂中二氧化硅測定的氟硅酸鉀法就驗證了氟化鉀掩蔽硅酸根的問題。其是在酸性條件下，硅酸根與氟離子以及鉀離子、氫離子的反應。因為在石灰中鈣鎂離子測定的EDTA法中，氟化鉀是在酸性條件下加入溶液中掩蔽硅酸根的。恰好提供了氫離子、鉀離子、氟離子和硅酸根離子。SiO32-+K++6F-+6H+=K2SiF6+3H2O也就是說與氟化鉀反應的是硅酸根，即氟化鉀掩蔽的是硅酸根，而不是二氧化硅。如果二氧化硅能與氟化鉀反應，二氧化硅的測定就直接采用鹽酸溶解樣品就可以了，也不必要采用氫氧化鉀將其熔融的方法。 這是通過石英砂中二氧化硅測定的氟硅酸鉀沉淀法分析出了石灰石、石灰粉等中，加入氟化鉀掩蔽硅酸根的原理。至于硅酸根是否需要被掩蔽，可以通過更直接的方法進行檢驗。 3，對干擾成分的驗證方法 通過向反應過程中，加入干擾成分進行驗證： 硅酸鈉或者硅酸鉀都溶于水，經(jīng)過酸溶的石灰石、石灰粉溶液經(jīng)過過濾除去二氧化硅后，加入少許硅酸鈉或者硅酸鉀，分別不加氟化鉀掩蔽和鉀氟化鉀掩蔽，按照步驟進行測定，發(fā)現(xiàn)有少許硅酸根的存在，且不加氟化鉀仍不影響結果。只是在加氟化鉀后，只能使用CMP指示劑。在不加氟化鉀時，可以使用CMP指示劑或者鈣指示劑。并且加入的氟化鉀量多的話，氟化鉀還會與鈣離子反應，會使結果偏低�；瀱T讀本266頁，常用配合掩蔽劑表中，氟化物確實掩蔽鈣離子。實驗室通過實驗，在加入多量的氟化鉀時，確實發(fā)現(xiàn)測定的鈣的結果偏低。 這里是通過兩種方法驗證氟化鉀與硅酸根反應的，一是尋找氟化鉀與硅酸根直接反應的操作方法，進行驗證。二是通過在純的試樣中，加入干擾的硅酸根（硅酸鈉或者硅酸鉀），分別在不加掩蔽劑氟化鉀和加掩蔽劑氟化鉀兩種條件下，對比結果來驗證。 即判斷干擾物質(zhì)是否影響測定的方法，簡化一下就是，第一步尋找干擾物質(zhì)與掩蔽劑、沉淀劑直接反應的規(guī)程來分析驗證，二就是在待測物質(zhì)溶液中，加入干擾物質(zhì)，分別加掩蔽劑或者不加掩蔽劑兩種條件下進行驗證。 |
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