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hibro新蟲 (正式寫手)
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[求助]
ATRP合成pmma-br大分子引發(fā)劑 已有1人參與
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友友們，求助一下，真的是要哭了，做了好久都不太理想，大家看看有沒有什么問題或者是參考文獻(xiàn)發(fā)給我一下也可以，謝謝了 合成過程:目標(biāo)Mn=20000的pmma-br大分子引發(fā)劑，催化劑CuBr，使用前采用冰醋酸和甲醇洗白，密封避光低溫保存，配體PMDETA未處理，引發(fā)劑2-EbiB未處理，mma用NaOH和去離子水洗去阻聚劑，無水硫酸鎂過夜干燥后低溫避光密封保存，溶劑苯甲醚分子篩干燥 投料摩爾比mma:引發(fā)劑：CuBr：配體=200:1:1:2,Schlenk操作，70度反應(yīng)8小時(shí)，過中性氧化鋁柱子后旋蒸濃縮在甲醇中沉淀干燥 gpc結(jié)果顯示只有15000，PDI=1.5 想問一下 1、這個(gè)PDI能不能縮小，還是說mma的溴封端本來就不太容易控制？ 2、是不是可以通過非等比例加入過量催化劑來提高分子量？因?yàn)槲铱次墨I(xiàn)上mma均聚測(cè)試結(jié)果大于理論分子量的比較多 @bionics @流浪南昌 @初次見面 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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1. 你不能指望投料完全轉(zhuǎn)化200×100=20000，就以為得到就是20000. 正常需要GC和GPC搭配著做，每隔一段時(shí)間取樣，拿到轉(zhuǎn)化率和分子量的關(guān)系。你要的20000是核磁的絕對(duì)分子量和GPC的相對(duì)分子量，也是需要考慮的。根據(jù)你的目標(biāo)分子量，投料時(shí)候可以適當(dāng)高點(diǎn)，以及反應(yīng)進(jìn)度，估算大概的反應(yīng)時(shí)間，拿到20000應(yīng)該比較輕松。 2. PDI這個(gè)1.5太寬了，攪拌速度也要注意，防止攪拌到壁上，后期緩慢流下，導(dǎo)致肩峰。 3. 注意控制溶劑量，粘度太大了，也有可能會(huì)影響PDI。 4. MMA 過堿性氧化鋁就行了，不需要太復(fù)雜吧。 5. 不要哭，你的體系很簡(jiǎn)單，慢慢做吧。 |
3樓2022-04-01 09:58:25
hibro
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2樓2022-03-31 10:08:58
hibro
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4樓2022-04-01 11:40:27
muwei2
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
hibro: 金幣+10, ★★★很有幫助 2022-04-03 21:38:09
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
hibro: 金幣+10, ★★★很有幫助 2022-04-03 21:38:09
| 可控自由基聚合從原理上說只有在較低轉(zhuǎn)化率的情況下才能得到低PDI接近1的情況，所以你設(shè)計(jì)的聚合度最好是300-400，然后控制一個(gè)較低的轉(zhuǎn)化率。另外，GPC測(cè)試的是相對(duì)分子量，只有用PMMA做標(biāo)樣的GPC測(cè)試結(jié)果才更加可信，接近真實(shí)的分子量數(shù)值。 |
5樓2022-04-01 20:53:46
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