 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 7 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1494 | 回復(fù): 6 | ||
| 【懸賞金幣】回答本帖問題，作者h(yuǎn)ibro將贈(zèng)送您 90 個(gè)金幣 | ||
hibro新蟲 (正式寫手)
|
[求助]
ATRP合成pmma-br大分子引發(fā)劑 已有1人參與
|
|
|
友友們，求助一下，真的是要哭了，做了好久都不太理想，大家看看有沒有什么問題或者是參考文獻(xiàn)發(fā)給我一下也可以，謝謝了 合成過程:目標(biāo)Mn=20000的pmma-br大分子引發(fā)劑，催化劑CuBr，使用前采用冰醋酸和甲醇洗白，密封避光低溫保存，配體PMDETA未處理，引發(fā)劑2-EbiB未處理，mma用NaOH和去離子水洗去阻聚劑，無水硫酸鎂過夜干燥后低溫避光密封保存，溶劑苯甲醚分子篩干燥 投料摩爾比mma:引發(fā)劑：CuBr：配體=200:1:1:2,Schlenk操作，70度反應(yīng)8小時(shí)，過中性氧化鋁柱子后旋蒸濃縮在甲醇中沉淀干燥 gpc結(jié)果顯示只有15000，PDI=1.5 想問一下 1、這個(gè)PDI能不能縮小，還是說mma的溴封端本來就不太容易控制？ 2、是不是可以通過非等比例加入過量催化劑來提高分子量？因?yàn)槲铱次墨I(xiàn)上mma均聚測(cè)試結(jié)果大于理論分子量的比較多 @bionics @流浪南昌 @初次見面 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
085600材料調(diào)劑 總分330
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
歡迎211本科同學(xué)，過A區(qū)國(guó)家線，A區(qū)非偏遠(yuǎn)一本，交叉學(xué)科課題組
已經(jīng)有30人回復(fù)
-
高分子化學(xué)與物理調(diào)劑
已經(jīng)有17人回復(fù)
-
化學(xué)專業(yè)調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
0703 東華大學(xué) 理學(xué)化學(xué)均過 a 線，總分 281 求調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
材料工程調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
材料學(xué)碩318求調(diào)劑
已經(jīng)有13人回復(fù)
-
08工科求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
A區(qū)一本交叉課題組，低分調(diào)劑，招收機(jī)械電子信息通信等交叉方向
已經(jīng)有40人回復(fù)
-
070300調(diào)劑一志愿南京大學(xué)化學(xué)專業(yè)，初試273分，有論文有專利有競(jìng)賽，求調(diào)劑B區(qū)211
已經(jīng)有11人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
hibro
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1440.6
- 帖子: 338
- 在線: 43.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 10489749
- 注冊(cè): 2018-09-29
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
2樓2022-03-31 10:08:58
|
1. 你不能指望投料完全轉(zhuǎn)化200×100=20000，就以為得到就是20000. 正常需要GC和GPC搭配著做，每隔一段時(shí)間取樣，拿到轉(zhuǎn)化率和分子量的關(guān)系。你要的20000是核磁的絕對(duì)分子量和GPC的相對(duì)分子量，也是需要考慮的。根據(jù)你的目標(biāo)分子量，投料時(shí)候可以適當(dāng)高點(diǎn)，以及反應(yīng)進(jìn)度，估算大概的反應(yīng)時(shí)間，拿到20000應(yīng)該比較輕松。 2. PDI這個(gè)1.5太寬了，攪拌速度也要注意，防止攪拌到壁上，后期緩慢流下，導(dǎo)致肩峰。 3. 注意控制溶劑量，粘度太大了，也有可能會(huì)影響PDI。 4. MMA 過堿性氧化鋁就行了，不需要太復(fù)雜吧。 5. 不要哭，你的體系很簡(jiǎn)單，慢慢做吧。 |
3樓2022-04-01 09:58:25
hibro
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1440.6
- 帖子: 338
- 在線: 43.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 10489749
- 注冊(cè): 2018-09-29
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
4樓2022-04-01 11:40:27
muwei2
至尊木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 14 (小學(xué)生)
- 金幣: 12657.9
- 散金: 61
- 紅花: 15
- 帖子: 2059
- 在線: 442.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 156153
- 注冊(cè): 2006-01-05
- 性別: GG
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
hibro: 金幣+10, ★★★很有幫助 2022-04-03 21:38:09
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
hibro: 金幣+10, ★★★很有幫助 2022-04-03 21:38:09
| 可控自由基聚合從原理上說只有在較低轉(zhuǎn)化率的情況下才能得到低PDI接近1的情況，所以你設(shè)計(jì)的聚合度最好是300-400，然后控制一個(gè)較低的轉(zhuǎn)化率。另外，GPC測(cè)試的是相對(duì)分子量，只有用PMMA做標(biāo)樣的GPC測(cè)試結(jié)果才更加可信，接近真實(shí)的分子量數(shù)值。 |
5樓2022-04-01 20:53:46
hibro
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1440.6
- 帖子: 338
- 在線: 43.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 10489749
- 注冊(cè): 2018-09-29
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
6樓2022-04-06 00:45:18
butterfff
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 35.1
- 帖子: 23
- 在線: 9.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 30234661
- 注冊(cè): 2022-07-22
- 專業(yè): 高分子材料與環(huán)境
7樓2022-07-26 15:44:11
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 hibro 的主題更新
| 7 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料學(xué)碩318求調(diào)劑 +13 | February_Feb 2026-03-01 | 13/650 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] A區(qū)一本交叉課題組，低分調(diào)劑，招收機(jī)械電子信息通信等交叉方向 +28 | lisimayy 2026-03-04 | 40/2000 |
|
|
|
[考研] 0856材料與化工求調(diào)劑！ +5 | 化工考生111 2026-03-04 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 271求調(diào)劑 +7 | 月色c 2026-03-05 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 接收調(diào)劑 +19 | 津萌津萌 2026-03-02 | 29/1450 |
|
|
|
[考研] 材料與化工，291分，求調(diào)劑 +9 | 咕嚕咕嚕123123 2026-03-04 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境調(diào)劑 +7 | 柒槿levana 2026-03-01 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 成績(jī)276，專業(yè)代碼0856求調(diào)劑 +10 | 小陳朵 2026-03-03 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +4 | 熬夜的貓頭鷹 2026-03-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿中科大080500總分324求調(diào)劑 +3 | jorna 2026-03-03 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料化工調(diào)劑 +15 | 今夏不夏 2026-03-01 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 331求調(diào)劑 +3 | zzZ&zZ 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703 總分319求調(diào)劑 +4 | Xinyuu 2026-03-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +7 | axyz3 2026-02-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 288求調(diào)劑 +3 | 少71.8 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 【2026 碩士調(diào)劑】課題組 招收調(diào)劑生 +3 | 考研版棒棒 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 博士自薦 +4 | kkluvs 2026-02-28 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +6 | 愛擦汗的可樂冰 2026-02-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑 +3 | 13853210211 2026-03-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 295復(fù)試調(diào)劑 +3 | 簡(jiǎn)木ChuFront 2026-03-01 | 3/150 |
|