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季銨鹽戊二醇中苯扎氯銨的含量分析 已有2人參與
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本人在做季銨鹽戊二醇（每100ml：含苯扎氯銨1.6g+癸甲溴銨2.4g+戊二醇2g）中苯扎氯銨含量分析，成品使用滴定法，測出的含量合格，但是使用液相色譜分析，成品與對照品同濃度下，苯扎氯銨相對對照品的含量為215%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出95-105%的含量范圍，但時使用苯扎氯銨原料，含量又是合格的，做了多次還是一樣的結(jié)果，不知道問題出在哪里，求各位大神指點！ |
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紫筱楓影
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【答案】應(yīng)助回帖
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給你看下我做實驗的時候?qū)懙墓P記： 苯扎氯銨： 化學(xué)名：十二烷基芐基二甲基氯化銨 英文名：Benzalkonium chloride CAS號：63449-41-2 分子式：C22H40ClN 平均分子量：354.01300 精確分子量：353.28500 pI：7.37600 性狀：白色蠟狀固體或黃色膠狀體。 化學(xué)性質(zhì)：水溶液顯中性或弱堿性反應(yīng)，振搖時產(chǎn)生多量泡沫。 溶解性：在水或乙醇中極易溶解。 用途：重要的陽離子季銨鹽表面活性劑，廣泛用于個人護理，洗發(fā)香波，護發(fā)素等產(chǎn)品，具有良好的抗靜電，柔順，防腐作用，也可用于殺菌，印染助劑，織物洗滌等行業(yè)。 備注：在反相色譜中長的碳鏈保留比較強，但是成鹽較低保留性，所以它的保留性質(zhì)適中。有苯環(huán)，所以有紫外吸收。考慮用液相紫外檢測器或者CAD檢測器。 有藥典標(biāo)準(zhǔn)，如下： 含量測定 取本品約0.5g，精密稱定，置燒杯中，用水35ml分次洗入250ml分液漏斗中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml與三氯甲烷25ml，精密加新制的5%碘化鉀溶液10ml，振搖，靜置使分層，水層用三氯甲烷提取3次，每次10ml，棄去三氯甲烷層，水層移入250ml具塞錐形瓶中，用水約15ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液與水液，加鹽酸40ml，放冷，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）滴定至淡棕色，加三氯甲烷5ml，繼續(xù)滴定并劇烈振搖至三氯甲烷層無色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于35.40mg的C22H40ClN。 有機硅季銨鹽 中文名：二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨 CAS號：27668-52-6 分子式：C26H58ClNO3Si 分子量：496.28 備注：保留性質(zhì)類似于苯扎氯銨，兩個東西可以一起測。這個東西紫外響應(yīng)比較低，紫外檢測器不行的話，就上CAD檢測器。 結(jié)構(gòu)式粘貼不上去，可以看到兩者結(jié)構(gòu)比較相似。氧化還原滴定時，被季銨鹽干擾了滴定結(jié)果。如果你試HPLC方法，分開兩者就可以測得準(zhǔn)了。 |
2樓2021-11-17 16:09:25
dogdog2021
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3樓2022-01-15 10:47:56
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【答案】應(yīng)助回帖
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可以先分步測試，既然原料合格，在配好的苯扎氯銨取好樣 ，加入葵甲氯銨，測含量，再加戊二醇進去，或者倒過來，先加戊二醇檢測，再加葵甲氯銨 檢測，分別看是什么引起的，再排除它是不是這個物質(zhì)有問題 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2022-11-02 18:46:16
學(xué)員qStt67
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【答案】應(yīng)助回帖
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還有個可能，液相分析方法有問題，沒有拿過標(biāo)準(zhǔn)品，在相同調(diào)件下檢測純度，或者標(biāo)準(zhǔn)品與樣品混合后再檢測（理論上兩者濃度一樣，混合以后差別也不會太大的，而不是，規(guī)定是這么多，檢測不合格就不合格了，有做標(biāo)準(zhǔn)品對照這是前提） 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2022-11-02 18:50:57
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