 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1721 | 回復(fù): 4 | ||
| 【懸賞金幣】回答本帖問(wèn)題，作者wq988911將贈(zèng)送您 50 個(gè)金幣 | ||
[求助]
季銨鹽戊二醇中苯扎氯銨的含量分析 已有2人參與
|
||
本人在做季銨鹽戊二醇（每100ml：含苯扎氯銨1.6g+癸甲溴銨2.4g+戊二醇2g）中苯扎氯銨含量分析，成品使用滴定法，測(cè)出的含量合格，但是使用液相色譜分析，成品與對(duì)照品同濃度下，苯扎氯銨相對(duì)對(duì)照品的含量為215%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出95-105%的含量范圍，但時(shí)使用苯扎氯銨原料，含量又是合格的，做了多次還是一樣的結(jié)果，不知道問(wèn)題出在哪里，求各位大神指點(diǎn)！ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
環(huán)境工程專碩307 一志愿211 四六級(jí)已過(guò) 求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
282求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
0855機(jī)械工程324求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料復(fù)試調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
080500材料科學(xué)與工程
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
學(xué)碩材料275調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
274求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
307求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085600材料調(diào)劑 總分330
已經(jīng)有3人回復(fù)
紫筱楓影
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 53 (初中生)
- 金幣: 5155.7
- 紅花: 16
- 帖子: 957
- 在線: 123.6小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1635270
- 注冊(cè): 2012-02-22
- 專業(yè): 質(zhì)譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
|
給你看下我做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候?qū)懙墓P記： 苯扎氯銨： 化學(xué)名：十二烷基芐基二甲基氯化銨 英文名：Benzalkonium chloride CAS號(hào)：63449-41-2 分子式：C22H40ClN 平均分子量：354.01300 精確分子量：353.28500 pI：7.37600 性狀：白色蠟狀固體或黃色膠狀體。 化學(xué)性質(zhì)：水溶液顯中性或弱堿性反應(yīng)，振搖時(shí)產(chǎn)生多量泡沫。 溶解性：在水或乙醇中極易溶解。 用途：重要的陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑，廣泛用于個(gè)人護(hù)理，洗發(fā)香波，護(hù)發(fā)素等產(chǎn)品，具有良好的抗靜電，柔順，防腐作用，也可用于殺菌，印染助劑，織物洗滌等行業(yè)。 備注：在反相色譜中長(zhǎng)的碳鏈保留比較強(qiáng)，但是成鹽較低保留性，所以它的保留性質(zhì)適中。有苯環(huán)，所以有紫外吸收�？紤]用液相紫外檢測(cè)器或者CAD檢測(cè)器。 有藥典標(biāo)準(zhǔn)，如下： 含量測(cè)定 取本品約0.5g，精密稱定，置燒杯中，用水35ml分次洗入250ml分液漏斗中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml與三氯甲烷25ml，精密加新制的5%碘化鉀溶液10ml，振搖，靜置使分層，水層用三氯甲烷提取3次，每次10ml，棄去三氯甲烷層，水層移入250ml具塞錐形瓶中，用水約15ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液與水液，加鹽酸40ml，放冷，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）滴定至淡棕色，加三氯甲烷5ml，繼續(xù)滴定并劇烈振搖至三氯甲烷層無(wú)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘酸鉀滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于35.40mg的C22H40ClN。 有機(jī)硅季銨鹽 中文名：二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨 CAS號(hào)：27668-52-6 分子式：C26H58ClNO3Si 分子量：496.28 備注：保留性質(zhì)類似于苯扎氯銨，兩個(gè)東西可以一起測(cè)。這個(gè)東西紫外響應(yīng)比較低，紫外檢測(cè)器不行的話，就上CAD檢測(cè)器。 結(jié)構(gòu)式粘貼不上去，可以看到兩者結(jié)構(gòu)比較相似。氧化還原滴定時(shí)，被季銨鹽干擾了滴定結(jié)果。如果你試HPLC方法，分開(kāi)兩者就可以測(cè)得準(zhǔn)了。 |
2樓2021-11-17 16:09:25
dogdog2021
新蟲(chóng) (文壇精英)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 15733
- 散金: 1
- 沙發(fā): 249
- 帖子: 14339
- 在線: 695.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 27619646
- 注冊(cè): 2021-10-26
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物學(xué)
3樓2022-01-15 10:47:56
學(xué)員qStt67
至尊木蟲(chóng) (知名作家)
旺仔
- 應(yīng)助: 513 (博士)
- 金幣: 19872.7
- 散金: 184
- 紅花: 115
- 帖子: 6715
- 在線: 861.9小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1587353
- 注冊(cè): 2012-01-26
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)合成
【答案】應(yīng)助回帖
|
可以先分步測(cè)試，既然原料合格，在配好的苯扎氯銨取好樣 ，加入葵甲氯銨，測(cè)含量，再加戊二醇進(jìn)去，或者倒過(guò)來(lái)，先加戊二醇檢測(cè)，再加葵甲氯銨 檢測(cè)，分別看是什么引起的，再排除它是不是這個(gè)物質(zhì)有問(wèn)題 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
4樓2022-11-02 18:46:16
學(xué)員qStt67
至尊木蟲(chóng) (知名作家)
旺仔
- 應(yīng)助: 513 (博士)
- 金幣: 19872.7
- 散金: 184
- 紅花: 115
- 帖子: 6715
- 在線: 861.9小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1587353
- 注冊(cè): 2012-01-26
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)合成
【答案】應(yīng)助回帖
|
還有個(gè)可能，液相分析方法有問(wèn)題，沒(méi)有拿過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品，在相同調(diào)件下檢測(cè)純度，或者標(biāo)準(zhǔn)品與樣品混合后再檢測(cè)（理論上兩者濃度一樣，混合以后差別也不會(huì)太大的，而不是，規(guī)定是這么多，檢測(cè)不合格就不合格了，有做標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照這是前提） 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
5樓2022-11-02 18:50:57
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 wq988911 的主題更新
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085701環(huán)境工程 求調(diào)劑 +6 | xiiiia 2026-03-04 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 295求調(diào)劑 +4 | 小賽不吃香菜 2026-03-04 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0857求調(diào)劑 +4 | CDDD1013 2026-03-04 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 本科太原理工采礦工程，求調(diào)劑 +3 | onlx 2026-03-01 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +3 | 我是小小蔥蔥 2026-03-03 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085601 材料305分求助 +4 | 泡泡郵件 2026-03-03 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +4 | Afy123456 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境調(diào)劑 +8 | chenhanheng 2026-03-02 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 江蘇省農(nóng)科院招調(diào)劑1名 +5 | Qwertyuop 2026-03-01 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +3 | sgbl 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩318求調(diào)劑 +11 | February_Feb 2026-03-01 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 材料工程求調(diào)劑 +3 | 1431251 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0857調(diào)劑 +6 | 一ll半 2026-02-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研]
 高分子化學(xué)與物理調(diào)劑
+6
|
好好好1233 2026-02-28 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 303求調(diào)劑 +5 | 今夏不夏 2026-03-01 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿鄭大材料學(xué)碩298分，求調(diào)劑 +6 | wsl111 2026-03-01 | 6/300 |
|
|
|
[碩博家園] 博士自薦 +7 | 科研狗111 2026-02-26 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +9 | 材料專碩調(diào)劑； 2026-02-28 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 295復(fù)試調(diào)劑 +3 | 簡(jiǎn)木ChuFront 2026-03-01 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 317一志愿華南理工電氣工程求調(diào)劑 +6 | Soliloquy_Q 2026-02-28 | 11/550 |
|