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| 【懸賞金幣】回答本帖問(wèn)題，作者甜的不辣將贈(zèng)送您 30 個(gè)金幣 | |||
甜的不辣鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于MOF-545的合成問(wèn)題 已有1人參與
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我是按這篇文章里面的方法來(lái)做的Synthesis, Structure, and Metalation of Two New Highly Porous Zirconium Metal-Organic Frameworks 然后在合成過(guò)程中遇到過(guò)很多問(wèn)題，希望大家能幫助我解答，非常感謝 1.TCPP在超聲步驟就已經(jīng)發(fā)生了輕微質(zhì)子化（變綠）現(xiàn)象，還未加入甲酸，請(qǐng)問(wèn)這種情況是否正確？ 2.130℃加熱三天的情況下。第一次做得到了6.8mg作用的樣品，但我不懂這個(gè)是粉末還是單晶，不懂怎么區(qū)別。然后后來(lái)兩次重復(fù)不出來(lái)，過(guò)濾時(shí)基本無(wú)產(chǎn)出，且冷卻時(shí)迅速由紫紅色變綠色，過(guò)濾后的物質(zhì)為黑色，請(qǐng)問(wèn)這是怎么回事？ 我是學(xué)環(huán)境的，第一次接觸合成。很多東西都不懂，請(qǐng)教大家了，非常感謝@lich666 |
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郭福安
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2樓2022-01-02 19:37:21
3樓2022-01-26 03:19:17
甜的不辣
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- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
| 看了很多相關(guān)文章，包括酸調(diào)節(jié)器的使用和Zr簇的構(gòu)建的方法和影響因素，前期溶劑熱法晶化實(shí)驗(yàn)離心之后得到紫紅色沉淀，是基本正常的。然而后來(lái)我查找文獻(xiàn)中的洗滌（washing）操作卻卻沒(méi)有明白到底是怎么回事。我查找了小木蟲(chóng)和相關(guān)文獻(xiàn)，有濾紙和玻璃棒引流的洗滌以及震蕩，超聲分散等。之前用濾紙和玻璃棒引流濾下的東西很少，超聲用過(guò)一次后離心卻無(wú)法分散MOF和溶劑。目前使用DMF（3x10mL）和丙酮（3x10mL）震蕩之后離心，但隨著洗滌次數(shù)的增加，產(chǎn)物和溶劑逐漸無(wú)法分離，我想請(qǐng)問(wèn)這該如何操作，還是之前哪里出了問(wèn)題？謝謝大家了 |
4樓2022-03-05 09:15:54
14141801653
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5樓2022-05-07 00:43:33
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