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甜的不辣鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
請教關(guān)于MOF-545的合成問題 已有1人參與
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我是按這篇文章里面的方法來做的Synthesis, Structure, and Metalation of Two New Highly Porous Zirconium Metal-Organic Frameworks 然后在合成過程中遇到過很多問題，希望大家能幫助我解答，非常感謝 1.TCPP在超聲步驟就已經(jīng)發(fā)生了輕微質(zhì)子化（變綠）現(xiàn)象，還未加入甲酸，請問這種情況是否正確？ 2.130℃加熱三天的情況下。第一次做得到了6.8mg作用的樣品，但我不懂這個是粉末還是單晶，不懂怎么區(qū)別。然后后來兩次重復(fù)不出來，過濾時基本無產(chǎn)出，且冷卻時迅速由紫紅色變綠色，過濾后的物質(zhì)為黑色，請問這是怎么回事？ 我是學(xué)環(huán)境的，第一次接觸合成。很多東西都不懂，請教大家了，非常感謝@lich666 |
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郭福安
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2樓2022-01-02 19:37:21
3樓2022-01-26 03:19:17
甜的不辣
鐵蟲 (初入文壇)
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- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
| 看了很多相關(guān)文章，包括酸調(diào)節(jié)器的使用和Zr簇的構(gòu)建的方法和影響因素，前期溶劑熱法晶化實驗離心之后得到紫紅色沉淀，是基本正常的。然而后來我查找文獻中的洗滌（washing）操作卻卻沒有明白到底是怎么回事。我查找了小木蟲和相關(guān)文獻，有濾紙和玻璃棒引流的洗滌以及震蕩，超聲分散等。之前用濾紙和玻璃棒引流濾下的東西很少，超聲用過一次后離心卻無法分散MOF和溶劑。目前使用DMF（3x10mL）和丙酮（3x10mL）震蕩之后離心，但隨著洗滌次數(shù)的增加，產(chǎn)物和溶劑逐漸無法分離，我想請問這該如何操作，還是之前哪里出了問題？謝謝大家了 |
4樓2022-03-05 09:15:54
14141801653
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5樓2022-05-07 00:43:33
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