 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1621 | 回復(fù): 1 | |||
臨床與分析新蟲 (初入文壇)
|
[交流]
對照品與標(biāo)準(zhǔn)品，不溶怎么辦？ 已有1人參與
|
|
▉ 導(dǎo)讀 您有沒有遭遇過辛辛苦苦配好標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果不溶？ 標(biāo)準(zhǔn)溶液明明配置時沒有問題，隔了一段時間發(fā)現(xiàn)有析出？ 溶解度良好與溶解度差的標(biāo)準(zhǔn)品對比 如果您也有上述煩惱，請繼續(xù)往下看 ▉ 溶解度 根據(jù)中國藥典對溶解度的描述進(jìn)行總結(jié)，就是指在特定的溫度下，一定的溶劑體積，強(qiáng)力振搖后，30min內(nèi)溶劑的情況。無肉眼可見的不溶物質(zhì)，則為完全溶解。 ▉ 對照品與標(biāo)準(zhǔn)品的溶解 小分子藥物： 常用的主要溶劑有：甲醇（MeOH)、乙腈（ACN) 、二甲基亞砜（DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺（DMA)、和水等，如無特殊要求，通常采用DMSO；常用的輔助溶劑有：氨水、甲酸和乙酸（醋酸）等，且一般情況下輔助溶劑的使用體積不大于溶劑總體積的1%。 多肽藥物： 一般來說，少于6個氨基酸的多肽序列，可溶于水中。 多于6個氨基酸的多肽序列，可根據(jù)其整體電荷數(shù)和疏水性選擇合適的溶解方式。 a)將酸性殘基電荷數(shù)定義為-1，包括Asp (D)、 Glu (E)和C端 (-COOH)。 b)將堿性殘基電荷數(shù)定義為+1，包括Arg (R)、 Lys (K)、 His (H) 和N端 (-NH2)。 整體電荷是負(fù)值 a.首先，取部分多肽，嘗試將其溶解在純水中； b.如果純水溶解失敗，另取多肽溶解在NH4OH中； c.如果多肽仍然不溶解，則另取多肽，嘗試添加DMSO溶解，然后稀釋溶液至所需濃度。 整體電荷是0 a.首先，取部分多肽，嘗試使用乙腈、甲醇水溶液等溶劑進(jìn)行溶解； b.如果多肽不溶解，則另取多肽，嘗試添加DMSO進(jìn)行溶解，然后稀釋至所需濃度。 整體電荷是正值 a.首先，取部分多肽，嘗試將其溶解在純水中； b.如果純水溶解失敗，另取多肽溶解在10%-30%乙酸中； c.如果多肽仍不溶解，則另取多肽，嘗試使用DMSO溶解，然后稀釋至所需濃度。 需注意： 1. 建議多肽儲存溶液的濃度是1-2 mg/ml。 2. 普通多肽凍干粉可在-20°C保存一年以上，對于已溶解的多肽，建議分裝后儲存在-20°C（或-80°C）；建議含蛋氨酸、半胱氨酸、色氨酸 殘基的多肽存儲在無氧的環(huán)境中，避免氧化。 ▉ 溶解度信息來源 1、標(biāo)準(zhǔn)品與對照品的COA上，會有廠家提供的溶解度信息或供應(yīng)商的官方網(wǎng)站 2、對照品與標(biāo)準(zhǔn)品的溶解 除此之外，進(jìn)行正式溶解之前，可挑一點(diǎn)進(jìn)行預(yù)溶解，摸索出易容的溶劑 ▉ 常見助溶方式 超聲、加熱、添加更多的溶劑、磁力攪拌、調(diào)節(jié)PH、助溶劑 1、超聲，利用超聲波破壞結(jié)晶，通過物理方法將原本大團(tuán)的物質(zhì)打散成為小顆粒。由于晶體表面積成幾何倍數(shù)增大，進(jìn)而溶解速度加快。 超聲太久可能會導(dǎo)致熱不穩(wěn)定化合物的分解。 2、加熱，溫度升高，分子運(yùn)動加快，大多數(shù)化合物的溶解度隨著溫度升高而增加。 同樣需考慮熱不穩(wěn)定化合物的分解 3、磁力攪拌，磁力攪拌器具有攪拌和加熱兩個功能。攪拌的作用：使反應(yīng)物混合均勻，使溫度均勻；加熱的作用：加快反應(yīng)速度，縮短溶解時間。 攪拌只能加快化合物溶解速度，不能改變其溶解度！ 等等。。。。。。。。。 ▉ 常見注意事項(xiàng) 1、析出，通常短期儲存建議放于陰涼、干燥的室溫或4℃冷藏，以防止溶解度較差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在低溫狀態(tài)下析出。 2、對照品與標(biāo)準(zhǔn)儲存條件，常溫、冷藏、惰性氣體保存等。 3、使用前準(zhǔn)備，減壓干燥、烘干溫度、時長等。 END 關(guān)注公眾號“ 質(zhì)譜學(xué)堂 ”；在公眾號對話框輸入“中國藥典”即可領(lǐng)取 2020版《中國藥典》1~4部；分享公眾號任意文章至微信朋友圈，即可獲取“色譜系列叢書”共12本。 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
26申博自薦
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
進(jìn)入個人成果庫好難，一下午都沒進(jìn)去
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
接受26屆調(diào)劑生
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
求調(diào)劑 一志愿蘇州大學(xué)，0856化工323分 | 本科應(yīng)化 | 有專利/競賽/科研助手經(jīng)歷 |
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
308求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
303求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
085600材料與化工 292分 求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
一志愿中石油，化學(xué)工程，301求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
jxdic
新蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 684.1
- 散金: 1349
- 沙發(fā): 69
- 帖子: 2633
- 在線: 301小時
- 蟲號: 26330719
- 注冊: 2021-05-03
- 專業(yè): 合成藥物化學(xué)
2樓2021-11-01 21:08:17
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 臨床與分析 的主題更新
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 售瀆SCI文章，我:8⊙ 55 1⊙ 54。備注【⊙=0】 +3 | ipys00zm58 2026-03-06 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料與化工304求B區(qū)調(diào)劑 +4 | 邱gl 2026-03-06 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +3 | 52hz~~ 2026-03-05 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +5 | 呼呼？~+123456 2026-03-05 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 347求調(diào)劑 +6 | 啊歐歐歐 2026-03-03 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 267調(diào)劑求助 +5 | 聰少OZ 2026-03-04 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 281電子信息求調(diào)劑 +5 | jhtfeybgj 2026-03-02 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿西交大材料學(xué)碩 346 求調(diào)劑 +3 | zju51 2026-03-04 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +4 | G212 2026-03-03 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿西工大材料學(xué)，英一數(shù)二總分321分，求調(diào)劑。 +3 | zz05zz 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +3 | 咕嚕咕嚕123123 2026-03-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0854總分272 +5 | 打小就是老實(shí)人 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0856材料工程，初試313調(diào)劑 +7 | 賣個關(guān)子吧 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿中科大能動297求調(diào)劑，本科川大 +3 | 邵11 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 284求調(diào)劑 +6 | 天下熯 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
|
[考研]
材料工程專碩283求調(diào)劑
 5+8
|
，��？ 2026-03-02 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +7 | axyz3 2026-02-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 265分求調(diào)劑不調(diào)專業(yè)和學(xué)校有行學(xué)上就 +6 | 禮堂丁真258 2026-02-28 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 295求調(diào)劑 +8 | 19171856320 2026-02-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 322求調(diào)劑 +3 | 熊境喆 2026-03-01 | 3/150 |
|