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臨床與分析

新蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 樣品前處理方法與技術

[交流] 對照品與標準品，不溶怎么辦？已有1人參與

▉ 導讀

您有沒有遭遇過辛辛苦苦配好標準溶液，結果不溶？

標準溶液明明配置時沒有問題，隔了一段時間發(fā)現(xiàn)有析出？

溶解度良好與溶解度差的標準品對比

如果您也有上述煩惱，請繼續(xù)往下看

▉ 溶解度

根據(jù)中國藥典對溶解度的描述進行總結，就是指在特定的溫度下，一定的溶劑體積，強力振搖后，30min內溶劑的情況。無肉眼可見的不溶物質，則為完全溶解。

▉ 對照品與標準品的溶解

小分子藥物：
常用的主要溶劑有：甲醇（MeOH)、乙腈（ACN) 、二甲基亞砜（DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺（DMA)、和水等，如無特殊要求，通常采用DMSO；常用的輔助溶劑有：氨水、甲酸和乙酸（醋酸）等，且一般情況下輔助溶劑的使用體積不大于溶劑總體積的1%。

多肽藥物：
一般來說，少于6個氨基酸的多肽序列，可溶于水中。
多于6個氨基酸的多肽序列，可根據(jù)其整體電荷數(shù)和疏水性選擇合適的溶解方式。
a)將酸性殘基電荷數(shù)定義為-1，包括Asp (D)、 Glu (E)和C端 (-COOH)。
b)將堿性殘基電荷數(shù)定義為+1，包括Arg (R)、 Lys (K)、 His (H) 和N端 (-NH2)。

整體電荷是負值
a.首先，取部分多肽，嘗試將其溶解在純水中；
b.如果純水溶解失敗，另取多肽溶解在NH4OH中；
c.如果多肽仍然不溶解，則另取多肽，嘗試添加DMSO溶解，然后稀釋溶液至所需濃度。
整體電荷是0
a.首先，取部分多肽，嘗試使用乙腈、甲醇水溶液等溶劑進行溶解；
b.如果多肽不溶解，則另取多肽，嘗試添加DMSO進行溶解，然后稀釋至所需濃度。
整體電荷是正值
a.首先，取部分多肽，嘗試將其溶解在純水中；
b.如果純水溶解失敗，另取多肽溶解在10%-30%乙酸中；
c.如果多肽仍不溶解，則另取多肽，嘗試使用DMSO溶解，然后稀釋至所需濃度。

需注意：

1. 建議多肽儲存溶液的濃度是1-2 mg/ml。
2. 普通多肽凍干粉可在-20°C保存一年以上，對于已溶解的多肽，建議分裝后儲存在-20°C（或-80°C）；建議含蛋氨酸、半胱氨酸、色氨酸
殘基的多肽存儲在無氧的環(huán)境中，避免氧化。

▉ 溶解度信息來源

1、標準品與對照品的COA上，會有廠家提供的溶解度信息或供應商的官方網(wǎng)站

2、對照品與標準品的溶解

除此之外，進行正式溶解之前，可挑一點進行預溶解，摸索出易容的溶劑

▉ 常見助溶方式

超聲、加熱、添加更多的溶劑、磁力攪拌、調節(jié)PH、助溶劑

1、超聲，利用超聲波破壞結晶，通過物理方法將原本大團的物質打散成為小顆粒。由于晶體表面積成幾何倍數(shù)增大，進而溶解速度加快。

超聲太久可能會導致熱不穩(wěn)定化合物的分解。

2、加熱，溫度升高，分子運動加快，大多數(shù)化合物的溶解度隨著溫度升高而增加。

同樣需考慮熱不穩(wěn)定化合物的分解

3、磁力攪拌，磁力攪拌器具有攪拌和加熱兩個功能。攪拌的作用：使反應物混合均勻，使溫度均勻；加熱的作用：加快反應速度，縮短溶解時間。

攪拌只能加快化合物溶解速度，不能改變其溶解度！

等等。。。。。。。。。

▉ 常見注意事項

1、析出，通常短期儲存建議放于陰涼、干燥的室溫或4℃冷藏，以防止溶解度較差的標準物質在低溫狀態(tài)下析出。

2、對照品與標準儲存條件，常溫、冷藏、惰性氣體保存等。

3、使用前準備，減壓干燥、烘干溫度、時長等。

END

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1樓 2021-11-01 21:01:02

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jxdic

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2樓2021-11-01 21:08:17

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