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liguanghui金蟲 (小有名氣)
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5-氯噻吩-2甲酸合成過程中，是否有氯仿產(chǎn)生？
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5-氯噻吩-2甲酸生產(chǎn)線包括5-氯-2-乙酰基噻吩生產(chǎn)和5-氯噻吩-2甲酸生產(chǎn)兩個(gè)步驟，其中5-氯-2-乙酰基噻吩生產(chǎn)包括傅克反應(yīng)、淬滅、分層、蒸餾等工序；5-氯噻吩-2甲酸生產(chǎn)包括氧化反應(yīng)、淬滅、分層、蒸餾、精制、離心、母液回收等工序。 ①反應(yīng)原理 1）5-氯-2-乙�；绶陨a(chǎn) 以二氯甲烷為溶劑，在催化劑三氯化鋁的作用下，與乙酰氯形成活性中間體（通常以離子對(duì)、�；x子、絡(luò)合物等形式存在）。在低溫（0～5℃）、常壓的條件，密閉壓力容器中2-氯噻吩在活性中間體的作用下發(fā)生傅克�；磻�(yīng)（即乙酰氯取代2-氯噻吩上氯原子的親電取代反應(yīng)），生成5-氯-2-乙�；绶�，再經(jīng)淬滅、分層、蒸餾得到5-氯-2-乙酰基噻吩黃色結(jié)晶體。傅克�；磻�(yīng)為一元取代，反應(yīng)過程不可逆，也不發(fā)生重排。2-氯噻吩轉(zhuǎn)化率為90.4%，收率為87.1%。 2）5-氯噻吩-2甲酸生產(chǎn) 5-氯-2-乙酰基噻吩在60℃～65℃情況下，被次氯酸鈉氧化，生成5-氯噻吩-2甲酸，再經(jīng)淬滅、分層、蒸餾、精制、離心得到成品5-氯噻吩-2甲酸白色晶體。5-氯-2-乙�；绶赞D(zhuǎn)化率為90%，收率為66.1%。 ②工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié) 1）5-氯-2-乙酰基噻吩生產(chǎn) 傅克反應(yīng)： 首先經(jīng)計(jì)量后通過管道向傅克反應(yīng)釜中加入二氯甲烷，然后通過真空抽吸加入無水三氯化鋁，密閉罐口，啟動(dòng)攪拌。攪拌10～20min后，控溫15℃左右，由計(jì)量罐中向反應(yīng)釜滴加乙酰氯和二氯甲烷的混合溶液（混合液由新鮮乙酰氯和回收二氯甲烷在中轉(zhuǎn)罐中混合而成），滴加2h滴畢�？販�15℃以下，保溫1h�？販刂�0℃以下滴加2-氯噻吩，滴加2h滴畢�？刂茰囟�5℃以下反應(yīng)3h。在傅克反應(yīng)過程中產(chǎn)生氯化氫氣體，通過抽風(fēng)機(jī)將反應(yīng)過程產(chǎn)生的氯化氫廢氣（G3-1）送尾氣處理系統(tǒng)處理。 淬滅： 在淬滅釜中加入50kg30%鹽酸和450kg的水配制成3%的稀鹽酸溶液。待傅克反應(yīng)結(jié)束后，控制溫度在0℃以下反應(yīng)液通過位差緩慢自流淬滅釜中與3%稀鹽酸溶液進(jìn)行淬滅反應(yīng)。淬滅反應(yīng)方程式如下：CH3COCl+H2O==CH3COOH+HCl。 分層： 淬滅后反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分層釜中，分層釜中靜置8h，下層為有機(jī)層,有機(jī)層轉(zhuǎn)入蒸餾釜中蒸餾。上層水相作為廢水（W3-1）外排進(jìn)入污水處理系統(tǒng)處理。 蒸餾： 轉(zhuǎn)入蒸餾釜的有機(jī)層分為兩個(gè)階段蒸餾，第一階段在真空度為0.09MPa、溫度為30℃條件下減壓蒸餾二氯甲烷。氣相組分為二氯甲烷，二氯甲烷氣體經(jīng)冷凝冷凝后形成二氯甲烷液返回中轉(zhuǎn)罐與新鮮乙酰氯混合形成乙酰氯和二氯甲烷混合液。液相組分主要為5-氯-2-乙�；绶�、2-氯噻吩，在蒸餾釜中進(jìn)行第二階段蒸餾。第二階段蒸餾在真空度為0.09MPa、溫度為80℃條件下減壓蒸餾2-氯噻吩。氣相組分為2-氯噻吩，2-氯噻吩氣體經(jīng)冷凝器冷凝回收返回傅克反應(yīng)釜循環(huán)使用。液相組分為淡黃色5-氯-2-乙�；绶灾虚g體，通過泵轉(zhuǎn)入下一工序。冷凝器產(chǎn)生的不凝氣（G3-2）作為廢氣排放。 整個(gè)蒸餾過程約8h，其中第一階段蒸餾時(shí)間約6h，第二階段蒸餾時(shí)間約2h。 2）5-氯噻吩-2-甲酸生產(chǎn) 氧化反應(yīng)： 向氧化反應(yīng)釜泵入5-氯-2-乙�；绶院退瑪嚢枭郎刂�60℃至物料完全溶解�？刂茰囟仍�60℃左右緩慢滴加次氯酸鈉溶液（有效氯11%），滴加2h滴畢，控制溫度在65℃攪拌4h，使氧化反應(yīng)完全。 淬滅： 反應(yīng)完成，在反應(yīng)釜中向反應(yīng)液緩慢加入5%亞硫酸氫鈉溶液（直到淀粉碘化鉀試紙不顯色為止），攪拌20min使淬滅完全。反應(yīng)液中過量次氯酸鈉與亞硫酸氫鈉反應(yīng)方程式如下：NaClO+NaHSO3==HCl+NaSO4。 分層： 淬滅完后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分層釜。向分層釜中加入乙酸乙酯和30%鹽酸溶液，靜置4h分層，下層為有機(jī)相，有機(jī)相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中蒸餾。上層水相作為廢水（W3-2）外排進(jìn)入污水處理系統(tǒng)處理。 蒸餾： 轉(zhuǎn)入蒸餾釜的有機(jī)層在真空度為0.09MPa、溫度為50℃條件下減壓蒸餾乙酸乙酯至干得粗產(chǎn)品5-氯噻吩-2-甲酸白色固體。 氣相組分主要為乙酸乙酯，經(jīng)冷凝器冷凝回收乙酸乙酯返回分層釜循環(huán)使用。冷凝器產(chǎn)生的不凝氣（G3-3）作為廢氣排放。 精制： 粗產(chǎn)品5-氯噻吩-2-甲酸白色固體轉(zhuǎn)入精制釜中，向精制釜加入50%甲醇水溶液，升溫至60～70℃后完全溶解，再降溫至20℃結(jié)晶形成結(jié)晶料液。 離心： 結(jié)晶料液送平板式密閉離心機(jī)離心干得成品5-氯噻吩-2-甲酸白色晶體，袋裝送成品倉庫外售。離心母液送母液蒸餾釜回收甲醇水溶液。 離心機(jī)在離心過程和出料過程產(chǎn)生離心廢氣（G3-5），離心機(jī)為密閉式，離心過程通過排氣管與真空泵連接將離心機(jī)內(nèi)廢氣排入廢氣處理系統(tǒng)；出料過程先向離心機(jī)內(nèi)充入空氣，將內(nèi)部殘余氣體排入廢氣處理系統(tǒng)，再打開離心機(jī)蓋，離心機(jī)上方設(shè)集氣罩，將收集離心機(jī)內(nèi)逸散廢氣送入廢氣處理系統(tǒng)。 母液回收： 轉(zhuǎn)入母液蒸餾釜中的離心母液分為兩個(gè)階段蒸餾，第一階段在真空度為0.09MPa、溫度為50℃條件下減壓蒸餾甲醇。氣相組分為甲醇，甲醇?xì)怏w經(jīng)冷凝冷凝后形成甲醇液進(jìn)入甲醇接收罐。剩余母液在蒸餾釜中進(jìn)行第二階段蒸餾。第二階段蒸餾在真空度為0.09MPa、溫度為65℃條件下減壓蒸餾水分。氣相組分為水蒸汽，水蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝進(jìn)入冷凝水接收罐，與冷凝回收的甲醇配制成50%甲醇溶液返回精制工序循環(huán)使用。經(jīng)兩次蒸餾后殘液主要為中間體和產(chǎn)品，返回氧化反應(yīng)釜循環(huán)利用。冷凝器產(chǎn)生的不凝氣（G3-4）作為廢氣排放。 |
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李成林
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