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5-氯噻吩-2甲酸合成過程中，是否有氯仿產生？
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5-氯噻吩-2甲酸生產線包括5-氯-2-乙酰基噻吩生產和5-氯噻吩-2甲酸生產兩個步驟，其中5-氯-2-乙酰基噻吩生產包括傅克反應、淬滅、分層、蒸餾等工序；5-氯噻吩-2甲酸生產包括氧化反應、淬滅、分層、蒸餾、精制、離心、母液回收等工序。 ①反應原理 1）5-氯-2-乙�；绶陨a 以二氯甲烷為溶劑，在催化劑三氯化鋁的作用下，與乙酰氯形成活性中間體（通常以離子對、酰基正離子、絡合物等形式存在）。在低溫（0～5℃）、常壓的條件，密閉壓力容器中2-氯噻吩在活性中間體的作用下發(fā)生傅克�；磻匆阴Ｂ热〈�2-氯噻吩上氯原子的親電取代反應），生成5-氯-2-乙酰基噻吩，再經淬滅、分層、蒸餾得到5-氯-2-乙�；绶渣S色結晶體。傅克�；磻獮橐辉〈磻^程不可逆，也不發(fā)生重排。2-氯噻吩轉化率為90.4%，收率為87.1%。 2）5-氯噻吩-2甲酸生產 5-氯-2-乙�；绶栽�60℃～65℃情況下，被次氯酸鈉氧化，生成5-氯噻吩-2甲酸，再經淬滅、分層、蒸餾、精制、離心得到成品5-氯噻吩-2甲酸白色晶體。5-氯-2-乙酰基噻吩轉化率為90%，收率為66.1%。 ②工藝流程及產污環(huán)節(jié) 1）5-氯-2-乙酰基噻吩生產 傅克反應： 首先經計量后通過管道向傅克反應釜中加入二氯甲烷，然后通過真空抽吸加入無水三氯化鋁，密閉罐口，啟動攪拌。攪拌10～20min后，控溫15℃左右，由計量罐中向反應釜滴加乙酰氯和二氯甲烷的混合溶液（混合液由新鮮乙酰氯和回收二氯甲烷在中轉罐中混合而成），滴加2h滴畢�？販�15℃以下，保溫1h�？販刂�0℃以下滴加2-氯噻吩，滴加2h滴畢�？刂茰囟�5℃以下反應3h。在傅克反應過程中產生氯化氫氣體，通過抽風機將反應過程產生的氯化氫廢氣（G3-1）送尾氣處理系統(tǒng)處理。 淬滅： 在淬滅釜中加入50kg30%鹽酸和450kg的水配制成3%的稀鹽酸溶液。待傅克反應結束后，控制溫度在0℃以下反應液通過位差緩慢自流淬滅釜中與3%稀鹽酸溶液進行淬滅反應。淬滅反應方程式如下：CH3COCl+H2O==CH3COOH+HCl。 分層： 淬滅后反應液轉入分層釜中，分層釜中靜置8h，下層為有機層,有機層轉入蒸餾釜中蒸餾。上層水相作為廢水（W3-1）外排進入污水處理系統(tǒng)處理。 蒸餾： 轉入蒸餾釜的有機層分為兩個階段蒸餾，第一階段在真空度為0.09MPa、溫度為30℃條件下減壓蒸餾二氯甲烷。氣相組分為二氯甲烷，二氯甲烷氣體經冷凝冷凝后形成二氯甲烷液返回中轉罐與新鮮乙酰氯混合形成乙酰氯和二氯甲烷混合液。液相組分主要為5-氯-2-乙�；绶�、2-氯噻吩，在蒸餾釜中進行第二階段蒸餾。第二階段蒸餾在真空度為0.09MPa、溫度為80℃條件下減壓蒸餾2-氯噻吩。氣相組分為2-氯噻吩，2-氯噻吩氣體經冷凝器冷凝回收返回傅克反應釜循環(huán)使用。液相組分為淡黃色5-氯-2-乙�；绶灾虚g體，通過泵轉入下一工序。冷凝器產生的不凝氣（G3-2）作為廢氣排放。 整個蒸餾過程約8h，其中第一階段蒸餾時間約6h，第二階段蒸餾時間約2h。 2）5-氯噻吩-2-甲酸生產 氧化反應： 向氧化反應釜泵入5-氯-2-乙�；绶院退�，攪拌升溫至60℃至物料完全溶解。控制溫度在60℃左右緩慢滴加次氯酸鈉溶液（有效氯11%），滴加2h滴畢，控制溫度在65℃攪拌4h，使氧化反應完全。 淬滅： 反應完成，在反應釜中向反應液緩慢加入5%亞硫酸氫鈉溶液（直到淀粉碘化鉀試紙不顯色為止），攪拌20min使淬滅完全。反應液中過量次氯酸鈉與亞硫酸氫鈉反應方程式如下：NaClO+NaHSO3==HCl+NaSO4。 分層： 淬滅完后，將反應液轉入分層釜。向分層釜中加入乙酸乙酯和30%鹽酸溶液，靜置4h分層，下層為有機相，有機相轉入蒸餾釜中蒸餾。上層水相作為廢水（W3-2）外排進入污水處理系統(tǒng)處理。 蒸餾： 轉入蒸餾釜的有機層在真空度為0.09MPa、溫度為50℃條件下減壓蒸餾乙酸乙酯至干得粗產品5-氯噻吩-2-甲酸白色固體。 氣相組分主要為乙酸乙酯，經冷凝器冷凝回收乙酸乙酯返回分層釜循環(huán)使用。冷凝器產生的不凝氣（G3-3）作為廢氣排放。 精制： 粗產品5-氯噻吩-2-甲酸白色固體轉入精制釜中，向精制釜加入50%甲醇水溶液，升溫至60～70℃后完全溶解，再降溫至20℃結晶形成結晶料液。 離心： 結晶料液送平板式密閉離心機離心干得成品5-氯噻吩-2-甲酸白色晶體，袋裝送成品倉庫外售。離心母液送母液蒸餾釜回收甲醇水溶液。 離心機在離心過程和出料過程產生離心廢氣（G3-5），離心機為密閉式，離心過程通過排氣管與真空泵連接將離心機內廢氣排入廢氣處理系統(tǒng)；出料過程先向離心機內充入空氣，將內部殘余氣體排入廢氣處理系統(tǒng)，再打開離心機蓋，離心機上方設集氣罩，將收集離心機內逸散廢氣送入廢氣處理系統(tǒng)。 母液回收： 轉入母液蒸餾釜中的離心母液分為兩個階段蒸餾，第一階段在真空度為0.09MPa、溫度為50℃條件下減壓蒸餾甲醇。氣相組分為甲醇，甲醇氣體經冷凝冷凝后形成甲醇液進入甲醇接收罐。剩余母液在蒸餾釜中進行第二階段蒸餾。第二階段蒸餾在真空度為0.09MPa、溫度為65℃條件下減壓蒸餾水分。氣相組分為水蒸汽，水蒸汽經冷凝器冷凝進入冷凝水接收罐，與冷凝回收的甲醇配制成50%甲醇溶液返回精制工序循環(huán)使用。經兩次蒸餾后殘液主要為中間體和產品，返回氧化反應釜循環(huán)利用。冷凝器產生的不凝氣（G3-4）作為廢氣排放。 |
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李成林
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