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月律弦音新蟲 (初入文壇)
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[求助]
阿霉素與烏頭酸酐反應(yīng) 已有1人參與
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小的最近在做阿霉素和烏頭酸酐反應(yīng)，是這樣做的:將鹽酸阿霉素溶于dmf（未完全溶解），加入三乙胺，烏頭酸酐，室溫?cái)嚢?4h。將反應(yīng)液倒入大量冷乙酸乙酯，并用飽和氯化鈉ph 2.4及飽和氯化鈉ph7.4分別洗滌兩次，取有機(jī)相旋蒸。 現(xiàn)在遇到幾個(gè)問題: 1.鹽酸阿霉素在dmf中未完全溶解，60mg /4ml 2.驚奇的發(fā)現(xiàn)，加了三乙胺和烏頭酸酐后攪拌了幾小時(shí)都溶解了 3.但是如果不加烏頭酸酐并不溶解 4.反應(yīng)完了乙酸乙酯萃取有紅色沉淀，懷疑是未反應(yīng)的阿霉素成鹽在乙酸乙酯及氯化鈉中都溶的不好 5.反應(yīng)后點(diǎn)板子沒有我想要的產(chǎn)物 各位大俠指點(diǎn)一下要哭了 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.鹽酸阿霉素的溶解物性，類似氯化銨等無機(jī)鹽，在dmf中溶解度有限 2，3，三乙胺的加入，使得鹽酸阿霉素的鹽酸根，與三乙胺生成三乙胺鹽酸鹽，鹽酸阿霉素酸阿霉素被解析出來，溶于dmf中，同時(shí)，三乙胺鹽酸鹽也溶于這個(gè)體系（分子量小），烏頭酸酐與阿霉素此時(shí)都起助溶作用 4，紅色正常，阿霉素本身也是紅色，可以參閱茜素紅，結(jié)構(gòu)類似 萃取時(shí)，乙酸乙酯層不應(yīng)該有無機(jī)鹽，中間層（可能渾濁）也會有產(chǎn)物或者原料 5，可以這樣： 將阿霉素鹽酸鹽與三乙胺同時(shí)加入到dmf中，加加熱（5～60度上下）溶解，然后降溫到室溫，加入酸酐，然后按你原來操作進(jìn)行 注意，dmf有吸水性，反應(yīng)應(yīng)該密閉 三乙胺作為縛酸劑，可以適當(dāng)多一點(diǎn)不影響（可以在飽和食鹽水中加一點(diǎn)鹽酸，這樣就可以洗去過量的三乙胺） 反應(yīng)后期可以適當(dāng)加熱，5～60或者再高一點(diǎn)度不會影響質(zhì)量 |
2樓2021-06-10 14:51:16
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