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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥劑學 » 阿霉素與烏頭酸酐反應
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月律弦音新蟲 (初入文壇)
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[求助]
阿霉素與烏頭酸酐反應 已有1人參與
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小的最近在做阿霉素和烏頭酸酐反應，是這樣做的:將鹽酸阿霉素溶于dmf（未完全溶解），加入三乙胺，烏頭酸酐，室溫攪拌24h。將反應液倒入大量冷乙酸乙酯，并用飽和氯化鈉ph 2.4及飽和氯化鈉ph7.4分別洗滌兩次，取有機相旋蒸。 現(xiàn)在遇到幾個問題: 1.鹽酸阿霉素在dmf中未完全溶解，60mg /4ml 2.驚奇的發(fā)現(xiàn)，加了三乙胺和烏頭酸酐后攪拌了幾小時都溶解了 3.但是如果不加烏頭酸酐并不溶解 4.反應完了乙酸乙酯萃取有紅色沉淀，懷疑是未反應的阿霉素成鹽在乙酸乙酯及氯化鈉中都溶的不好 5.反應后點板子沒有我想要的產(chǎn)物 各位大俠指點一下要哭了 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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1.鹽酸阿霉素的溶解物性，類似氯化銨等無機鹽，在dmf中溶解度有限 2，3，三乙胺的加入，使得鹽酸阿霉素的鹽酸根，與三乙胺生成三乙胺鹽酸鹽，鹽酸阿霉素酸阿霉素被解析出來，溶于dmf中，同時，三乙胺鹽酸鹽也溶于這個體系（分子量�。�，烏頭酸酐與阿霉素此時都起助溶作用 4，紅色正常，阿霉素本身也是紅色，可以參閱茜素紅，結(jié)構(gòu)類似 萃取時，乙酸乙酯層不應該有無機鹽，中間層（可能渾濁）也會有產(chǎn)物或者原料 5，可以這樣： 將阿霉素鹽酸鹽與三乙胺同時加入到dmf中，加加熱（5～60度上下）溶解，然后降溫到室溫，加入酸酐，然后按你原來操作進行 注意，dmf有吸水性，反應應該密閉 三乙胺作為縛酸劑，可以適當多一點不影響（可以在飽和食鹽水中加一點鹽酸，這樣就可以洗去過量的三乙胺） 反應后期可以適當加熱，5～60或者再高一點度不會影響質(zhì)量 |
2樓2021-06-10 14:51:16
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