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黃登登新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于水溶性CdSe量子點(diǎn)的問(wèn)題
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各位大佬們好，我是做水溶性CdSe量子點(diǎn)，用的是NaBH4那一套，我想請(qǐng)教一下， 第一：Se粉加NaBH4反應(yīng)成NaHSe,我看文獻(xiàn)上說(shuō)是合成無(wú)色澄清的NaHSe，可是我合成的都不是無(wú)色，有點(diǎn)棕色，但確實(shí)是澄清的。我起初以為是加入Se粉的順序的問(wèn)題。我試過(guò)先加Se粉，再加NaBH4，再加水。也試過(guò)先讓NaBH4溶于水，再加Se粉都沒(méi)有用。 第二：我是用疏基乙酸做穩(wěn)定劑，可是合成的CdSe量子點(diǎn)經(jīng)乙醇洗滌離心真空干燥后，被我研磨成粉。這時(shí)候我把其放入水中，統(tǒng)統(tǒng)沉淀，根本不溶。無(wú)論我放的量是多少。我就蒙了，因?yàn)槲易龅氖撬苄缘�，這不溶于水，后續(xù)就沒(méi)法開(kāi)展。求指教。 第三：我第一次合成的時(shí)候做XRD是能對(duì)的上CdSe鋒的�？墒侵笞龅闹挥袃蓚�(gè)鋒，且向右偏移。這讓我很是納悶。 附上我的實(shí)驗(yàn)步驟， 1.稱(chēng)取0.1974gSe粉（2.5mmol）于250ml的三口燒瓶，加入0.25gNaBH4（6.5mmol），加入20ml的水（這里我也試過(guò)5,10ml），在N2保護(hù)下，磁力攪拌，加熱套的溫度在40-50度。（沒(méi)加熱我也試過(guò)，冰浴也試過(guò)）。反應(yīng)即得棕色的澄清NaHSe�？傊貌坏綗o(wú)色。 2.稱(chēng)取0.9134gCdCl-2H2O（4mmol），加入200ml水使其溶解，加入0.7mlTGA（10mmol）并用NAOH調(diào)節(jié)PH為9。將溶液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，通氮?dú)庖欢螘r(shí)間。然后迅速將第一步得到的NaHSe溶液倒入，（是否倒入的過(guò)程有氧化了呢，要用注射器嗎）。用加熱套加熱回流1h，溫度70，90，100 都試過(guò)。 3.待其冷卻，先將膠體溶液，離心。然后用乙醇洗滌離心三次。最后將其放入真空干燥箱中，60度，37度真空干燥我都試過(guò)。 望指教，我真的不知問(wèn)題出在哪里。我看文獻(xiàn)大都是這個(gè)步驟，真的蒙了@nowitzki_ci@dut_ameng |
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