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sirodeng金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
制備300nm以內(nèi)的氨基化介孔硅納米粒，粒徑和分散性解決不了 已有2人參與
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最近按照acs nano 或者biomaterials的一些方法制備氨基化介孔硅納米粒（目標(biāo)300nm一下，形狀不限，目的是為了載藥），但是粒徑始終控制不了，DLS測(cè)定總在微米級(jí)別晃悠，而且用PBS一分散就聚沉了。請(qǐng)問(wèn)各位高手能否指點(diǎn)一二，不勝感謝~~ 我的兩個(gè)主要方法大概是（個(gè)別參數(shù)根據(jù)參考文獻(xiàn)不同會(huì)有變動(dòng)）： 1. 0.3 g CTAB于60°C下溶于100 mL水，轉(zhuǎn)移至室溫冷卻。加入2.8 mL 氨水，400 rpm攪拌0.5 h。緩慢滴加0.9 mL TEOS + 0.1 mL APTES混合物，400 rpm下繼續(xù)室溫?cái)嚢?4 h。 2. 0.5g CTAB于 80°C下溶于240 mL水，快速攪拌。加入2mL 2M NaOH, 緩慢滴加4.5 mL TEOS + 0.5 mL APTES混合物，繼續(xù)反應(yīng)2h。 （這兩種反應(yīng)都會(huì)生成絮狀沉淀，但是水浴超聲后可分散為乳白色均一體系） 反應(yīng)結(jié)束后的處理方法基本相同： 12000rpm離心10min，沉淀用水和乙醇各洗一遍（其中有一篇參考文獻(xiàn)跳過(guò)洗滌步驟）。用酸性乙醇（HCl : EtOH = 5:90）回流4h，重復(fù)回流三次。離心收集納米粒，水與乙醇各洗一遍，收集到的產(chǎn)物于乙醇中4℃保存。 結(jié)果：在乙醇中可以形成較為均勻的乳白色體系（長(zhǎng)時(shí)間放置會(huì)沉淀）。DLS測(cè)定粒徑（PBS稀釋含納米粒乙醇儲(chǔ)備液），結(jié)果粒徑微米級(jí)別，電位為正，且在PBS中很快聚沉。因?yàn)榕碾婄R不太方便，想先做出比較靠譜的DLS結(jié)果。 看了一些帖子，但是感覺(jué)大同小異，也找不出問(wèn)題出在哪兒。請(qǐng)問(wèn)有什么好辦法能減小粒徑并且提高PBS穩(wěn)定性的？因?yàn)橐图?xì)胞孵育，在培養(yǎng)液中聚沉的話就慘了。。。或者哪位有比較靠譜的protocol推薦下？  |
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3樓2021-04-21 04:37:30
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4樓2021-04-22 16:58:07
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5樓2021-04-22 18:18:51
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