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sirodeng金蟲 (小有名氣)
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[求助]
制備300nm以內(nèi)的氨基化介孔硅納米粒,粒徑和分散性解決不了 已有2人參與
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最近按照acs nano 或者biomaterials的一些方法制備氨基化介孔硅納米粒(目標(biāo)300nm一下,形狀不限,目的是為了載藥),但是粒徑始終控制不了,DLS測定總在微米級別晃悠,而且用PBS一分散就聚沉了。請問各位高手能否指點(diǎn)一二,不勝感謝~~ 我的兩個(gè)主要方法大概是(個(gè)別參數(shù)根據(jù)參考文獻(xiàn)不同會(huì)有變動(dòng)): 1. 0.3 g CTAB于60°C下溶于100 mL水,轉(zhuǎn)移至室溫冷卻。加入2.8 mL 氨水,400 rpm攪拌0.5 h。緩慢滴加0.9 mL TEOS + 0.1 mL APTES混合物,400 rpm下繼續(xù)室溫?cái)嚢?4 h。 2. 0.5g CTAB于 80°C下溶于240 mL水,快速攪拌。加入2mL 2M NaOH, 緩慢滴加4.5 mL TEOS + 0.5 mL APTES混合物,繼續(xù)反應(yīng)2h。 (這兩種反應(yīng)都會(huì)生成絮狀沉淀,但是水浴超聲后可分散為乳白色均一體系) 反應(yīng)結(jié)束后的處理方法基本相同: 12000rpm離心10min,沉淀用水和乙醇各洗一遍(其中有一篇參考文獻(xiàn)跳過洗滌步驟)。用酸性乙醇(HCl : EtOH = 5:90)回流4h,重復(fù)回流三次。離心收集納米粒,水與乙醇各洗一遍,收集到的產(chǎn)物于乙醇中4℃保存。 結(jié)果:在乙醇中可以形成較為均勻的乳白色體系(長時(shí)間放置會(huì)沉淀)。DLS測定粒徑(PBS稀釋含納米粒乙醇儲(chǔ)備液),結(jié)果粒徑微米級別,電位為正,且在PBS中很快聚沉。因?yàn)榕碾婄R不太方便,想先做出比較靠譜的DLS結(jié)果。 看了一些帖子,但是感覺大同小異,也找不出問題出在哪兒。請問有什么好辦法能減小粒徑并且提高PBS穩(wěn)定性的?因?yàn)橐图?xì)胞孵育,在培養(yǎng)液中聚沉的話就慘了。。;蛘吣奈挥斜容^靠譜的protocol推薦下? |
至尊木蟲 (著名寫手)
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