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關(guān)于XPS制樣的問題,請教各位大佬們 已有4人參與
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我的樣品是負(fù)載有納米顆粒的聚丙烯酸水凝膠,經(jīng)過冷凍干燥后,上周去做SEM測試,碰到兩個(gè)問題:1、機(jī)組人員說因?yàn)槲业臉悠肥嵌嗫撞牧,所以比較難抽真空,抽了挺久才達(dá)到真空度要求;2、樣品不耐高溫,電子轟擊聚焦一段時(shí)間后水凝膠的那一個(gè)區(qū)域就出現(xiàn)了塌陷。不過雖然存在這兩個(gè)問題,但是SEM還是能測。 然后這周我去測XPS(片狀樣品,因?yàn)橛钟灿执,很難磨成粉末),因?yàn)閄PS的真空要求比SEM要高,所以就出現(xiàn)問題了,樣品的孔隙在抽真空過程中不斷放氣,導(dǎo)致沒法抽真空,抽真空兩天了,只能抽到-8,達(dá)不到儀器所要求的-9,就沒法測試。想問問各路大佬們,這種多孔水凝膠做XPS測試一般要怎么做樣品前處理才能保證樣品比較好抽真空呀?還有樣品不耐高溫,會不會對XPS測試有影響? 感謝各位大佬們的解答! |
XPS譜圖分析 |
禁言 (初入文壇)
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鐵桿木蟲 (著名寫手)
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盡量取少量樣品進(jìn)行制樣,這樣對樣品倉的真空度影響可以降到最小。至于材料怕射線輻照就要評價(jià)輻照后結(jié)構(gòu)變化等因素,對測試儀器的影響無非是污染樣品倉,希望可以幫到你。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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專家顧問 (文壇精英)
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專家經(jīng)驗(yàn): +1654 |
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取少量,磨碎可能好一點(diǎn),另外做之前可以稍微加熱預(yù)抽一下,比如真空烘箱,不耐電子束這個(gè)可以考慮降低加速電壓另外噴金稍厚一點(diǎn),可能是導(dǎo)電不好,當(dāng)然也要盡量小塊 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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