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關(guān)于XPS制樣的問(wèn)題，請(qǐng)教各位大佬們 已有4人參與
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我的樣品是負(fù)載有納米顆粒的聚丙烯酸水凝膠，經(jīng)過(guò)冷凍干燥后，上周去做SEM測(cè)試，碰到兩個(gè)問(wèn)題：1、機(jī)組人員說(shuō)因?yàn)槲业臉悠肥嵌嗫撞牧�，所以比較難抽真空，抽了挺久才達(dá)到真空度要求；2、樣品不耐高溫，電子轟擊聚焦一段時(shí)間后水凝膠的那一個(gè)區(qū)域就出現(xiàn)了塌陷。不過(guò)雖然存在這兩個(gè)問(wèn)題，但是SEM還是能測(cè)。 然后這周我去測(cè)XPS（片狀樣品，因?yàn)橛钟灿执�，很難磨成粉末），因?yàn)閄PS的真空要求比SEM要高，所以就出現(xiàn)問(wèn)題了，樣品的孔隙在抽真空過(guò)程中不斷放氣，導(dǎo)致沒(méi)法抽真空，抽真空兩天了，只能抽到-8，達(dá)不到儀器所要求的-9，就沒(méi)法測(cè)試。想問(wèn)問(wèn)各路大佬們，這種多孔水凝膠做XPS測(cè)試一般要怎么做樣品前處理才能保證樣品比較好抽真空呀？還有樣品不耐高溫，會(huì)不會(huì)對(duì)XPS測(cè)試有影響？ 感謝各位大佬們的解答！ |
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4樓2021-04-16 14:14:15
tanghaitong
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Maxwell妖丶: 金幣+25, ★★★很有幫助 2021-04-29 20:17:32
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Maxwell妖丶: 金幣+25, ★★★很有幫助 2021-04-29 20:17:32
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盡量取少量樣品進(jìn)行制樣，這樣對(duì)樣品倉(cāng)的真空度影響可以降到最小。至于材料怕射線輻照就要評(píng)價(jià)輻照后結(jié)構(gòu)變化等因素，對(duì)測(cè)試儀器的影響無(wú)非是污染樣品倉(cāng)，希望可以幫到你。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
3樓2021-04-16 13:37:09
FOF實(shí)驗(yàn)室
禁言 (初入文壇)
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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5樓2021-04-16 14:40:18
gxytju2008
專家顧問(wèn) (文壇精英)
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- 專業(yè): 材料物理化學(xué)
- 管轄: 微米和納米
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取少量，磨碎可能好一點(diǎn)，另外做之前可以稍微加熱預(yù)抽一下，比如真空烘箱，不耐電子束這個(gè)可以考慮降低加速電壓另外噴金稍厚一點(diǎn)，可能是導(dǎo)電不好，當(dāng)然也要盡量小塊 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
6樓2021-04-17 10:40:11
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