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[求助]
關(guān)于_水熱高壓反應(yīng)釜_內(nèi)襯問(wèn)題，求助各位大佬�。� 已有1人參與
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之前從來(lái)沒(méi)有接觸過(guò)這種設(shè)備，所以有一些可能比較小白的問(wèn)題，請(qǐng)大佬們幫我指點(diǎn)指點(diǎn)�。。� 問(wèn)題1：內(nèi)襯的容積會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？（我看文獻(xiàn)上反應(yīng)液是30ml，額外標(biāo)明反應(yīng)釜是50ml的。如果我用30ml反應(yīng)液，卻使用了100ml反應(yīng)釜，是不是會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響？比如壓強(qiáng)不對(duì)） 問(wèn)題2：我的反應(yīng)至少需要在200℃，保持20h，聚四氟乙烯是不是扛不住啊？應(yīng)該用PPL內(nèi)襯嗎？ 問(wèn)題3：我看的文獻(xiàn)全部都是寫著使用聚四氟乙烯內(nèi)襯，那么換成PPL內(nèi)襯的話，會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？ 問(wèn)題4：反應(yīng)釜與內(nèi)襯容積必須是相等的嗎？比如100ml反應(yīng)釜能用50ml內(nèi)襯嗎？ |
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送紅花一朵 6樓2020-12-16 09:21:50
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» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2020-12-15 22:44:54
asdw_15951
鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
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召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
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反應(yīng)釜的本質(zhì)上通過(guò)很強(qiáng)的密封，在水熱反應(yīng)的過(guò)程中制造高氣壓，你可以類比高壓鍋。 對(duì)于1，一般而言是建議不要浪費(fèi)設(shè)備容積，盡可能保證匹配。做納米的話如果你的反應(yīng)物是不能倍增的（有些反應(yīng)1份單做能做出來(lái)，double就做不出來(lái)）的話，建議用小的釜，大小釜因?yàn)槿莘e的差異在反應(yīng)中的壓強(qiáng)會(huì)差異很大。 對(duì)于2，扛得住 對(duì)于3 ，所以不需要換 對(duì)于4，絕對(duì)不可以，否則你根本無(wú)法保證內(nèi)部有足夠的壓強(qiáng)，甚至內(nèi)襯的蓋子很有可能煮著煮著就崩開(kāi)了，最后你的烘箱杯盤狼藉。 其實(shí)這些問(wèn)題不難 原理想明白自然就懂了 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
3樓2020-12-16 00:42:39
龍哥庫(kù)塔
木蟲(chóng) (正式寫手)
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- 專業(yè): 無(wú)機(jī)材料化學(xué)
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贊同三樓，如果文獻(xiàn)是反應(yīng)液是30ml，反應(yīng)釜是50ml。實(shí)際將藥量加倍，反應(yīng)液為60ml，反應(yīng)釜為100ml，不一定能做出來(lái)比較好的結(jié)果。可能還得調(diào)藥劑的量。因?yàn)槲耶?dāng)時(shí)做水熱也摸的不是很深，直接放大做出來(lái)的成功的確實(shí)不多。也有可能是我的操作問(wèn)題。第二個(gè)問(wèn)題，聚四氟乙烯應(yīng)該是扛的住，我做到過(guò)200度的，但是時(shí)間忘了，可能是12h。第三個(gè)問(wèn)題，內(nèi)襯的話如果能扛得住反應(yīng)溫度和時(shí)間，又不和反應(yīng)物反應(yīng)，如果文獻(xiàn)也沒(méi)有特別強(qiáng)調(diào)這種材質(zhì)的內(nèi)襯對(duì)反應(yīng)有什么特別的提升，我感覺(jué)可以不換。4.應(yīng)該要匹配，鋼套也是用來(lái)防止內(nèi)襯變形的，如果內(nèi)襯和鋼套之間存在間隙，內(nèi)襯也會(huì)扛不住而變形吧。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
4樓2020-12-16 07:58:06
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