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[求助]
關(guān)于_水熱高壓反應(yīng)釜_內(nèi)襯問(wèn)題，求助各位大佬�。� 已有1人參與
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之前從來(lái)沒(méi)有接觸過(guò)這種設(shè)備，所以有一些可能比較小白的問(wèn)題，請(qǐng)大佬們幫我指點(diǎn)指點(diǎn)�。�！ 問(wèn)題1：內(nèi)襯的容積會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？（我看文獻(xiàn)上反應(yīng)液是30ml，額外標(biāo)明反應(yīng)釜是50ml的。如果我用30ml反應(yīng)液，卻使用了100ml反應(yīng)釜，是不是會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響？比如壓強(qiáng)不對(duì)） 問(wèn)題2：我的反應(yīng)至少需要在200℃，保持20h，聚四氟乙烯是不是扛不住��？應(yīng)該用PPL內(nèi)襯嗎？ 問(wèn)題3：我看的文獻(xiàn)全部都是寫(xiě)著使用聚四氟乙烯內(nèi)襯，那么換成PPL內(nèi)襯的話(huà)，會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？ 問(wèn)題4：反應(yīng)釜與內(nèi)襯容積必須是相等的嗎？比如100ml反應(yīng)釜能用50ml內(nèi)襯嗎？ |
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召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
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召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
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反應(yīng)釜的本質(zhì)上通過(guò)很強(qiáng)的密封，在水熱反應(yīng)的過(guò)程中制造高氣壓，你可以類(lèi)比高壓鍋。 對(duì)于1，一般而言是建議不要浪費(fèi)設(shè)備容積，盡可能保證匹配。做納米的話(huà)如果你的反應(yīng)物是不能倍增的（有些反應(yīng)1份單做能做出來(lái)，double就做不出來(lái)）的話(huà)，建議用小的釜，大小釜因?yàn)槿莘e的差異在反應(yīng)中的壓強(qiáng)會(huì)差異很大。 對(duì)于2，扛得住 對(duì)于3 ，所以不需要換 對(duì)于4，絕對(duì)不可以，否則你根本無(wú)法保證內(nèi)部有足夠的壓強(qiáng)，甚至內(nèi)襯的蓋子很有可能煮著煮著就崩開(kāi)了，最后你的烘箱杯盤(pán)狼藉。 其實(shí)這些問(wèn)題不難 原理想明白自然就懂了 |
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召喚師103593樓2020-12-16 00:42:39
龍哥庫(kù)塔
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贊同三樓，如果文獻(xiàn)是反應(yīng)液是30ml，反應(yīng)釜是50ml。實(shí)際將藥量加倍，反應(yīng)液為60ml，反應(yīng)釜為100ml，不一定能做出來(lái)比較好的結(jié)果。可能還得調(diào)藥劑的量。因?yàn)槲耶?dāng)時(shí)做水熱也摸的不是很深，直接放大做出來(lái)的成功的確實(shí)不多。也有可能是我的操作問(wèn)題。第二個(gè)問(wèn)題，聚四氟乙烯應(yīng)該是扛的住，我做到過(guò)200度的，但是時(shí)間忘了，可能是12h。第三個(gè)問(wèn)題，內(nèi)襯的話(huà)如果能扛得住反應(yīng)溫度和時(shí)間，又不和反應(yīng)物反應(yīng)，如果文獻(xiàn)也沒(méi)有特別強(qiáng)調(diào)這種材質(zhì)的內(nèi)襯對(duì)反應(yīng)有什么特別的提升，我感覺(jué)可以不換。4.應(yīng)該要匹配，鋼套也是用來(lái)防止內(nèi)襯變形的，如果內(nèi)襯和鋼套之間存在間隙，內(nèi)襯也會(huì)扛不住而變形吧。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
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4樓2020-12-16 07:58:06
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2樓2020-12-15 22:44:54
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其實(shí)因?yàn)楫?dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)條件有限，我們用的那個(gè)烘箱的溫控儀不能設(shè)置升溫速率，我們當(dāng)時(shí)就是先看了一下從室溫25℃升到180℃的時(shí)間，算了一下平均速率，大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建議這樣，但是因?yàn)樵O(shè)備條件確實(shí)達(dá)不到，又要畢業(yè)，所以就這樣做了。如果有條件的話(huà)，個(gè)人建議最好是控制一下升溫速率。賣(mài)家這樣說(shuō)主要是處于安全考慮，升溫速率很快，不安全的因素肯定會(huì)增加。你如果需要做形貌，或者對(duì)晶型要求高（XRD出峰），升溫速率控制一下應(yīng)該有效果。如果自己的實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有，可以去別的實(shí)驗(yàn)室蹭一下。至于200℃的耐受，因?yàn)槲覀儺?dāng)時(shí)做的時(shí)候只有屈指可數(shù)的幾次，現(xiàn)在想想也有一些冒險(xiǎn)，最后沒(méi)有得到我們想要的結(jié)果，后來(lái)就基本不做了200℃的了。店家這樣說(shuō)，估計(jì)也是怕出事。然后也得看一下水熱的溶劑是有機(jī)的還是水。有機(jī)的話(huà)，如果是聚四氟乙烯的內(nèi)襯，溫度一般都要低一些。出于安全考慮，樓主如果有條件的話(huà)，買(mǎi)耐熱溫度高的內(nèi)襯吧。 |
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11樓2020-12-16 15:47:24
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8樓2020-12-16 09:33:12
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大江東去_1
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大佬，請(qǐng)教一下，我們實(shí)驗(yàn)室后面也要做水熱反應(yīng)，反應(yīng)媒介是水。能不能介紹一下使用水熱釜的安全注意事項(xiàng)？聽(tīng)說(shuō)有的實(shí)驗(yàn)室炸釜，現(xiàn)場(chǎng)挺危險(xiǎn)的，想要提前了解一下怎樣規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)…很多時(shí)候水熱反應(yīng)沒(méi)有其他實(shí)驗(yàn)方案可以替代，還是很必須的。 另外有沒(méi)有比較靠譜點(diǎn)的小型水熱釜？或者淘寶買(mǎi)一個(gè)就行？反應(yīng)溫度應(yīng)該會(huì)控制在200℃以?xún)?nèi)。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
10樓2020-12-16 11:02:51
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