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關(guān)于鹽酸二甲雙胍在C18色譜柱中保留時(shí)間漂移的問題 已有2人參與
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此問題可能涉及有點(diǎn)多，如果對(duì)色譜柱、離子對(duì)等有了解的同胞們，煩請(qǐng)解答一二。 不知道是否有人做過鹽酸二甲雙胍的測(cè)定，我們最近合成一個(gè)化合物，原料為鹽酸二甲雙胍，需要開發(fā)方法，但是藥典中使用的是磺酸基陽離子交換鍵合硅膠填充柱，但我們的化合物并不只有鹽酸二甲雙胍，于是使用了普通的C18柱，在流動(dòng)相中添加0.01M的庚烷磺酸鈉作為離子對(duì)試劑來增加鹽酸二甲雙胍的保留。 但是卻發(fā)現(xiàn)了一個(gè)問題，我使用梯度洗脫（為了分開另外幾個(gè)化合物就只能梯度），但是鹽酸二甲雙胍的峰始終漂移。有一個(gè)化合物離鹽酸二甲雙胍的保留時(shí)間很接近，只差0.5min。 該化合物保留時(shí)間穩(wěn)定，而鹽酸二甲雙胍卻漂移較大，遠(yuǎn)大于0.5min，因此經(jīng)常跟該化合物連在一起，甚至?xí)r而出在化合物前面，時(shí)而出在后面。 檢查過流動(dòng)相，梯度設(shè)置，平衡時(shí)間，應(yīng)該都沒有太大問題，每一針間隔進(jìn)樣都會(huì)再平衡15min，基線是走平了的。 但是依然會(huì)漂移，其余化合物都穩(wěn)定，唯獨(dú)鹽酸二甲雙胍反復(fù)漂移，不知是何緣故，難道是鹽酸二甲雙胍化合物本身就比較特殊，只能用類似于藥典的離子交換鍵合硅膠填料的色譜柱嗎？ 另外，關(guān)于色譜柱的問題，藥典中磺酸基陽離子交換鍵合硅膠填充柱，與表面帶電雜化顆粒硅膠填充柱，在對(duì)該類化合物的保留上是否有類似的效果？ |
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2樓2020-09-24 09:59:09
二手_科學(xué)家
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
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- 專業(yè): 色譜分析
3樓2020-09-24 11:28:29
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