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XXX_ZW新蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助液質(zhì)定量分析重復(fù)性不好 已有1人參與
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| 原料藥的液質(zhì)定量分析重復(fù)性不好,排查了前端液相沒有問題,質(zhì)譜也清洗過離子源噴霧針和毛細(xì)管,但是還是會出現(xiàn)同一個樣品瓶前后兩針峰面積差十萬左右,這個可能是什么原因呢?如果換用內(nèi)標(biāo)法定量,那內(nèi)標(biāo)的選擇可以是原料藥中其中的一個雜質(zhì)嗎? |
木蟲 (小有名氣)
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好的液質(zhì)方法定量,定量重現(xiàn)性良好。不知道是不是原料藥中的其他輔料影響,如果響應(yīng)足夠高,可以用合適的溶劑稀釋后再進樣。 質(zhì)譜信號有飽和的現(xiàn)象,色譜峰高維持在10E4-10E5 cps信號一般比較穩(wěn)。最好有內(nèi)標(biāo),用化合物的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積比作為評估指標(biāo),可以抵消進樣量誤差引起來的差異。 內(nèi)標(biāo)的選擇應(yīng)保證內(nèi)標(biāo)與化合物之間沒有相互干擾,內(nèi)標(biāo)響應(yīng)適中(10E4~10E5 cps)(滿足前兩條即可),如果可以找到保留時間與待測物相近,理化性質(zhì)比較相近的化合物做內(nèi)標(biāo)更好。 |
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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