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XXX_ZW新蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助液質(zhì)定量分析重復(fù)性不好 已有1人參與
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| 原料藥的液質(zhì)定量分析重復(fù)性不好，排查了前端液相沒有問題，質(zhì)譜也清洗過離子源噴霧針和毛細(xì)管，但是還是會(huì)出現(xiàn)同一個(gè)樣品瓶前后兩針峰面積差十萬(wàn)左右，這個(gè)可能是什么原因呢？如果換用內(nèi)標(biāo)法定量，那內(nèi)標(biāo)的選擇可以是原料藥中其中的一個(gè)雜質(zhì)嗎？ |
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201004041077
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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2樓2020-07-27 06:35:38
天然藥化414
木蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
XXX_ZW: 金幣+5 2020-07-27 13:24:06
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
XXX_ZW: 金幣+5 2020-07-27 13:24:06
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好的液質(zhì)方法定量，定量重現(xiàn)性良好。不知道是不是原料藥中的其他輔料影響，如果響應(yīng)足夠高，可以用合適的溶劑稀釋后再進(jìn)樣。 質(zhì)譜信號(hào)有飽和的現(xiàn)象，色譜峰高維持在10E4-10E5 cps信號(hào)一般比較穩(wěn)。最好有內(nèi)標(biāo)，用化合物的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積比作為評(píng)估指標(biāo)，可以抵消進(jìn)樣量誤差引起來(lái)的差異。 內(nèi)標(biāo)的選擇應(yīng)保證內(nèi)標(biāo)與化合物之間沒有相互干擾，內(nèi)標(biāo)響應(yīng)適中（10E4~10E5 cps）（滿足前兩條即可），如果可以找到保留時(shí)間與待測(cè)物相近，理化性質(zhì)比較相近的化合物做內(nèi)標(biāo)更好。 |
3樓2020-07-27 12:47:17
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