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duanxiying鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
干燥失重法條件選擇原則 已有1人參與
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| 現(xiàn)有一化學(xué)藥品種,干燥失重條件采用常壓105℃進行試驗時,一直不能達恒重,查閱文獻,該溫度下樣品會發(fā)生熱分解;現(xiàn)打算改用減壓干燥法進行試驗,向各位大俠請教,采用減壓干燥法時溫度如何選擇呢? |

金蟲 (正式寫手)
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真空減壓干燥的方法在藥典中通則說明,溫度按照品種的特點定,2015版藥典0831干燥失重測定法。 我感覺你是困惑我使用干燥失重方法測定物質(zhì)的水分的研究如何判斷合理? 水分測定法的研究原則: 1.物質(zhì)本身的性質(zhì)是否適用選擇的方法 2.一般選用兩種方法對比研究 3.TGA可以粗略確認誰失重的情況,DSC可以幫你看到物質(zhì)的熔點,熔程、結(jié)晶水、晶型變化等情況。指導(dǎo)你選用適合本品的方法。結(jié)晶水的用化學(xué)法;需要考慮失重的用干燥法等。 質(zhì)量研究指導(dǎo)原則:要求水分研究: 干燥失重和水分 此二項為原料藥常規(guī)的檢查項目。含結(jié)晶水的藥物通常測定水分,再結(jié)合其他試驗研究確定所含結(jié)晶水的數(shù)目。質(zhì)量研究中一般應(yīng)同時進行干燥失重檢查和水分測定,并將二者的測定結(jié)果進行比較。 |

金蟲 (正式寫手)
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1.查閱文獻,確認物質(zhì)本身性質(zhì), 2.熔點儀確認資料的準確性(有可能工藝不同產(chǎn)品熔點發(fā)生變化) 3.熔點的熔程1-2°之間說明物質(zhì)很純,如果熔程很長,需要確認里面的物質(zhì)是什么?多數(shù)情況是生產(chǎn)過程的殘留溶劑 4.確認一切正常設(shè)置溫度一般為熔點以下10°左右進行減壓 |

鐵桿木蟲 (正式寫手)
送紅花一朵 |
感謝您的解答,做過液相和熱分析了,樣品是沒有問題的。該樣品存在熱分解現(xiàn)象,減壓干燥溫度設(shè)置應(yīng)該不能按常規(guī)處理呢,請問溫度的設(shè)置有相關(guān)的指導(dǎo)原則之類的嗎? 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |

鐵桿木蟲 (正式寫手)

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