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漫步云端2011新蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜檢驗問題咨詢 已有2人參與
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1、在儀器、色譜柱、色譜條件完全一致的情況下,載氣對保留時間的影響會很大么? 2、氮氣、氦氣、氫氣作為載氣的時候,除了對分離效果有有影響外,對靈敏度會有影響么? 3、如果提供的標準中有說明載氣類型,在實際檢測中是否不能更改載氣類型? 4、EP.USP.BP中有關(guān)物質(zhì)檢測,一般會規(guī)定保留時間以及相對保留時間,是否一定要與規(guī)定的保留時間一致?相對保留時間是否也需要一致? (備注:一般情況下,方法中只會說明色譜柱填料及色譜條件,不會對規(guī)格做出要求,不同規(guī)格的色譜柱,檢測結(jié)果也存在差異,那是以保留時間作為判斷依據(jù)還是以相對保留時間作為依據(jù)?) 5、如果是保留時間或相對保留時間作為判斷依據(jù),時間差異在百分之幾以內(nèi)是可以接受的? 6、做農(nóng)藥殘留時,在平衡好儀器后,連續(xù)運行5針對照品溶液,通常情況下第一針的峰面積都比較低,是因為襯管為飽和的原因么? 7、農(nóng)藥殘留通常使用自動進樣器+ECD檢測器,重復性的RSD也要求2.0%么?我看到氣相檢定操作規(guī)程中隊ECD的要求,重復性也是3%,是否意味著農(nóng)殘對照溶液的重復性也要再這個范圍內(nèi)? |
新蟲 (小有名氣)
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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4、EP.USP.BP中有關(guān)物質(zhì)檢測,一般會規(guī)定保留時間以及相對保留時間,是否一定要與規(guī)定的保留時間一致?相對保留時間是否也需要一致? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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有關(guān)物質(zhì),與相對保留時間一致就行了,不同儀器設(shè)備保留時間有偏差,強制要求保留時間一致也是很不現(xiàn)實的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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5、如果是保留時間或相對保留時間作為判斷依據(jù),時間差異在百分之幾以內(nèi)是可以接受的?《中國藥典分析檢測技術(shù)指南》,其中176頁關(guān)于中供試品保留時間與對照品保留時間的允許偏差范圍,其寫到“在一些企業(yè)內(nèi)控標準中, 通常采用正態(tài)分布或者Poison 分布對保留時間進行比較,以95% 置信區(qū)間或容許區(qū)間作為允許偏差范圍。”氣相保留時間很穩(wěn)定,一般而言是不會出現(xiàn)保留時間漂移的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

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