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漫步云端2011新蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜檢驗(yàn)問題咨詢 已有2人參與
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1、在儀器、色譜柱、色譜條件完全一致的情況下，載氣對保留時(shí)間的影響會很大么？ 2、氮?dú)�、氦氣、氫氣作為載氣的時(shí)候，除了對分離效果有有影響外，對靈敏度會有影響么？ 3、如果提供的標(biāo)準(zhǔn)中有說明載氣類型，在實(shí)際檢測中是否不能更改載氣類型？ 4、EP.USP.BP中有關(guān)物質(zhì)檢測，一般會規(guī)定保留時(shí)間以及相對保留時(shí)間，是否一定要與規(guī)定的保留時(shí)間一致？相對保留時(shí)間是否也需要一致？ （備注：一般情況下，方法中只會說明色譜柱填料及色譜條件，不會對規(guī)格做出要求，不同規(guī)格的色譜柱，檢測結(jié)果也存在差異，那是以保留時(shí)間作為判斷依據(jù)還是以相對保留時(shí)間作為依據(jù)？） 5、如果是保留時(shí)間或相對保留時(shí)間作為判斷依據(jù)，時(shí)間差異在百分之幾以內(nèi)是可以接受的？ 6、做農(nóng)藥殘留時(shí)，在平衡好儀器后，連續(xù)運(yùn)行5針對照品溶液，通常情況下第一針的峰面積都比較低，是因?yàn)橐r管為飽和的原因么？ 7、農(nóng)藥殘留通常使用自動進(jìn)樣器+ECD檢測器，重復(fù)性的RSD也要求2.0%么？我看到氣相檢定操作規(guī)程中隊(duì)ECD的要求，重復(fù)性也是3%，是否意味著農(nóng)殘對照溶液的重復(fù)性也要再這個(gè)范圍內(nèi)？ |
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1.載氣不同，保留時(shí)間可能不同。載氣的純度幾乎不影響保留時(shí)間，但可能影響測定結(jié)果。2.對不同檢測器，載氣的選擇很重要，因?yàn)椴煌d氣自身的純度因?yàn)橹苽溥^程中就已經(jīng)帶了不同的雜質(zhì)，所以可能對你的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。3.可以改，只要能的樣品能出峰，能和其他組分完全分離就行，前提是載氣不能和樣品反應(yīng)。5.一般要求保留時(shí)間5％或者時(shí)間帶0.2分鐘。超過了需要重新校正。另外標(biāo)準(zhǔn)品和樣品濃度盡量接近，要不然保留時(shí)間可能不一致甚至相差很大。6.也有可能是第一針的時(shí)候針管的問題。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2020-03-09 01:36:58
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有關(guān)物質(zhì)，與相對保留時(shí)間一致就行了，不同儀器設(shè)備保留時(shí)間有偏差，強(qiáng)制要求保留時(shí)間一致也是很不現(xiàn)實(shí)的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2020-03-08 09:24:28
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我也沒明白針管問題具體說的是哪塊，一般情況進(jìn)樣針保證抽拉不費(fèi)勁就行了。建議樓主這個(gè)第一針峰面積小的問題可以反過去想想當(dāng)時(shí)用的什么溶劑，有沒有更換新襯管，襯管是否對對照品有吸附等等。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
13樓2020-03-10 07:11:18
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4、EP.USP.BP中有關(guān)物質(zhì)檢測，一般會規(guī)定保留時(shí)間以及相對保留時(shí)間，是否一定要與規(guī)定的保留時(shí)間一致？相對保留時(shí)間是否也需要一致？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2020-03-08 09:23:01
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5、如果是保留時(shí)間或相對保留時(shí)間作為判斷依據(jù)，時(shí)間差異在百分之幾以內(nèi)是可以接受的？《中國藥典分析檢測技術(shù)指南》，其中176頁關(guān)于中供試品保留時(shí)間與對照品保留時(shí)間的允許偏差范圍，其寫到“在一些企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)中， 通常采用正態(tài)分布或者Poison 分布對保留時(shí)間進(jìn)行比較，以95% 置信區(qū)間或容許區(qū)間作為允許偏差范圍。”氣相保留時(shí)間很穩(wěn)定，一般而言是不會出現(xiàn)保留時(shí)間漂移的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2020-03-08 09:32:55
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我在做其他類的實(shí)驗(yàn)時(shí)試過，每次洗針后，有微量的洗滌液無法被徹底置換干凈，導(dǎo)致第一針偏低。也遇到過溶液中含有不汽化組分，在進(jìn)針都粘在進(jìn)樣器推進(jìn)的活動單元上，導(dǎo)致后面幾針比前面低的情況 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
10樓2020-03-10 00:03:39
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6樓2020-03-09 21:47:00
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如果出峰時(shí)間為9分鐘，被測雜質(zhì)的保留時(shí)間（規(guī)定：相對保留時(shí)間為主峰的0.5）一個(gè)是4.36，一個(gè)是4.85，請問那這兩個(gè)雜質(zhì)是哪個(gè)算被測雜質(zhì)？還是說都不算？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
7樓2020-03-09 21:51:58
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