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求教阿司匹林的含量測定-兩步滴定法的理論依據(jù)和結果計算方法
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各位老師，關于阿司匹林的含量測定-兩步滴定法，網(wǎng)上和書上都是以下描述的： 因為片劑中除加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產物(水楊酸、醋酸)產生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測定。 (2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯粉紅色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。 水解與測定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結構水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的堿。 步驟：取阿司匹林片10片，精密稱定，研細，精密稱取適量0.3g-0.4g，置錐形瓶中；加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20mL，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色； 3. 再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至紅色消失為終點。 4. 并將滴定結果用空白試驗校正，即得。每1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg 的C9H8O4。 其中，我有兩點不解，望賜教。一、水楊酸、醋酸等雜志也消耗氫氧化鈉，為什么用兩部滴定法可以消除他們對結果的影響？二、結果計算中，都是說用氫氧化鈉滴定液計算阿司匹林的含量，但是實驗用的滴定液卻是硫酸，這如何理解？ 先謝謝各位了！ |
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celan
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tzynew2樓
2019-12-18 15:15
回復
84cjc(金幣+1): 謝謝參與
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zhufengjuan12樓
2019-12-29 08:42
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84cjc(金幣+1): 謝謝參與
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dsctg5樓
2019-12-18 21:36
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84cjc(金幣+1): 謝謝參與
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