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求教阿司匹林的含量測(cè)定-兩步滴定法的理論依據(jù)和結(jié)果計(jì)算方法
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各位老師，關(guān)于阿司匹林的含量測(cè)定-兩步滴定法，網(wǎng)上和書上都是以下描述的： 因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩蹤此岱�(wěn)定劑外，制劑工藝過(guò)程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測(cè)定。 (2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯粉紅色，此時(shí)中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。 水解與測(cè)定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過(guò)量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的堿。 步驟：取阿司匹林片10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量0.3g-0.4g，置錐形瓶中；加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20mL，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色； 3. 再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至紅色消失為終點(diǎn)。 4. 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg 的C9H8O4。 其中，我有兩點(diǎn)不解，望賜教。一、水楊酸、醋酸等雜志也消耗氫氧化鈉，為什么用兩部滴定法可以消除他們對(duì)結(jié)果的影響？二、結(jié)果計(jì)算中，都是說(shuō)用氫氧化鈉滴定液計(jì)算阿司匹林的含量，但是實(shí)驗(yàn)用的滴定液卻是硫酸，這如何理解？ 先謝謝各位了！ |
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8樓2019-12-19 10:39:27
★
84cjc(金幣+1): 謝謝參與
84cjc(金幣+1): 謝謝參與
先敲你個(gè)毛栗子 首先在中性乙醇（很重要）中，中和游離酸，以及阿司匹林上的“甲酸“基團(tuán)，成鈉鹽。 上面寫的很清楚哦�！� 加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯粉紅色，此時(shí)中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽” 然后就是定量并過(guò)量（重要）加入氫氧化鈉后一個(gè)簡(jiǎn)單的水解+中和反應(yīng)了， 阿司匹林與氫氧化鈉按照1:2 水解、中和反應(yīng)，成乙酸鈉與苯酚鈉，這個(gè)你再確認(rèn)下。 多余的氫氧化鈉，用硫酸中和滴定，消耗的氫氧化鈉就可以推出阿司匹林的含量了。 這就是一個(gè)金典的反滴定法嘛~ 祝好！ |
9樓2019-12-19 12:58:33
7樓2019-12-19 07:11:57
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tzynew2樓
2019-12-18 15:15
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9 發(fā)自小木蟲Android客戶端
2019-12-18 15:28
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84cjc(金幣+1): 謝謝參與
2019-12-18 16:51
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dsctg5樓
2019-12-18 21:36
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一 發(fā)自小木蟲Android客戶端
2019-12-19 04:30
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psylhh10樓
2019-12-19 19:09
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84cjc(金幣+1): 謝謝參與
。
nono200911樓
2019-12-21 10:17
回復(fù)
84cjc(金幣+1): 謝謝參與
·
zhufengjuan12樓
2019-12-29 08:42
回復(fù)
84cjc(金幣+1): 謝謝參與
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