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ddupisme新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
硼酸三甲酯中甲醇含量的驗(yàn)證 已有1人參與
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小弟八月初接到的驗(yàn)證，驗(yàn)證硼酸三甲酯中甲醇的含量。 目前實(shí)驗(yàn)了解到的硼酸三甲酯的特性有:1，硼酸三甲酯極易吸水，而且稍微放久了，甲醇的含量就會(huì)偏高。400ppm的樣品，即便密封，沖氮?dú)獗Ｗo(hù)，五天之后就會(huì)有1000ppm左右的甲醇；2，甲醇峰型比較差，拖尾，且計(jì)算甲醇的峰高來(lái)算含量，且客戶(hù)不許調(diào)方法；每進(jìn)一針含有硼酸三甲酯的試液，儀器都得進(jìn)至少3針無(wú)水的DMF作為空白。 現(xiàn)在的問(wèn)題有:1，甲醇含量的重復(fù)性做不出來(lái)，7組數(shù)據(jù)雖然RSD約7%，但是有一針甲醇含量1300ppm多，超過(guò)1200ppm的限度，重現(xiàn)性不好。 2，雖然線性相關(guān)系數(shù)R為0.9998，但是響應(yīng)因子不行，響應(yīng)因子RSD為10.46%，之前兩個(gè)多月時(shí)間實(shí)驗(yàn)下來(lái)，這個(gè)方法里，甲醇隨著含量的增加，峰高增長(zhǎng)的沒(méi)那么多，不呈比例。 現(xiàn)在請(qǐng)教下大家，有誰(shuí)做過(guò)這個(gè)產(chǎn)品，或者類(lèi)似的。 注:硼酸三甲酯吸水生成甲醇和硼酸。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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我接觸過(guò)一個(gè)類(lèi)似情況的項(xiàng)目，最后的做法是這樣的。 1.樣品放在待膠塞的密封容器中，用注射器吸取稱(chēng)量，剩下的就不要了。 2.每份樣品都要臨用新制，這里說(shuō)的臨用新制是指，要控制好時(shí)間，制備完成后立馬進(jìn)樣，包括稱(chēng)樣，絕對(duì)不能提前稱(chēng)，否則降解的很厲害。重復(fù)性就不能通過(guò)了。 后來(lái)我們完成驗(yàn)證后，轉(zhuǎn)移給另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，按照相同的操作，重現(xiàn)性非常好。 |
2樓2019-11-15 15:44:44
ddupisme
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你說(shuō)的這種，我這幾個(gè)月也做過(guò)幾個(gè)，硼酸三甲酯不行啊啊。比如線性中，甲醇隨著含量的增加，響應(yīng)因子慢慢變小，然后穩(wěn)定下來(lái)。線性中設(shè)的前幾個(gè)點(diǎn)，響應(yīng)因子太大了，0.065左右，后面幾個(gè)都是0.053左右。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
3樓2019-11-16 09:49:33
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前天后來(lái)又做了線性，合格了  ，現(xiàn)在還差LOQ和準(zhǔn)確度，正在做，不知道能不能做出來(lái)。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
5樓2019-11-18 10:29:39
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6樓2019-11-18 11:26:03
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