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ddupisme新蟲 (初入文壇)
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[求助]
硼酸三甲酯中甲醇含量的驗(yàn)證 已有1人參與
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小弟八月初接到的驗(yàn)證,驗(yàn)證硼酸三甲酯中甲醇的含量。 目前實(shí)驗(yàn)了解到的硼酸三甲酯的特性有:1,硼酸三甲酯極易吸水,而且稍微放久了,甲醇的含量就會偏高。400ppm的樣品,即便密封,沖氮?dú)獗Wo(hù),五天之后就會有1000ppm左右的甲醇;2,甲醇峰型比較差,拖尾,且計(jì)算甲醇的峰高來算含量,且客戶不許調(diào)方法;每進(jìn)一針含有硼酸三甲酯的試液,儀器都得進(jìn)至少3針無水的DMF作為空白。 現(xiàn)在的問題有:1,甲醇含量的重復(fù)性做不出來,7組數(shù)據(jù)雖然RSD約7%,但是有一針甲醇含量1300ppm多,超過1200ppm的限度,重現(xiàn)性不好。 2,雖然線性相關(guān)系數(shù)R為0.9998,但是響應(yīng)因子不行,響應(yīng)因子RSD為10.46%,之前兩個(gè)多月時(shí)間實(shí)驗(yàn)下來,這個(gè)方法里,甲醇隨著含量的增加,峰高增長的沒那么多,不呈比例。 現(xiàn)在請教下大家,有誰做過這個(gè)產(chǎn)品,或者類似的。 注:硼酸三甲酯吸水生成甲醇和硼酸。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
木蟲 (正式寫手)

新蟲 (初入文壇)
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你說的這種,我這幾個(gè)月也做過幾個(gè),硼酸三甲酯不行啊啊。比如線性中,甲醇隨著含量的增加,響應(yīng)因子慢慢變小,然后穩(wěn)定下來。線性中設(shè)的前幾個(gè)點(diǎn),響應(yīng)因子太大了,0.065左右,后面幾個(gè)都是0.053左右。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
木蟲 (正式寫手)

新蟲 (初入文壇)
木蟲 (正式寫手)

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