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世紀(jì)里你說(shuō)菌新蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助，溶劑熱法合成四氧化三鐵納米粒的問題��！ 已有1人參與
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用溶劑熱法合成四氧化三鐵納米粒，有好多細(xì)節(jié)不懂啊，求助��！ 1，看經(jīng)驗(yàn)貼說(shuō)不用通氮?dú)獗Ｗo(hù)，是說(shuō)用溶劑熱法合成不需要除氧？ 2，加了檸檬酸鈉二水合物，不溶于乙二醇，攪拌和超聲都不行，怎么解決？不全溶會(huì)有什么影響呢？ 3，檸檬酸鈉在乙二醇中攪拌溶解完全后再加無(wú)水乙酸鈉？ @dut_ameng 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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sunshaokai
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【答案】應(yīng)助回帖
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這篇文獻(xiàn)的方法更好用，PAA-Fe3O4。PAA比檸檬酸鈉具有更豐富的羧基，分散性更好。但分散性也是尺寸依賴，尺寸大磁性好分散性差，尺寸小磁性弱分散性好。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求折中選擇。 Xuan, S. H., Wang, Y. X. J., Yu, J. C., Leung, K. C. F., Tuning the Grain Size and Particle Size of Superparamagnetic Fe3O4 Microparticles. Chemistry of Materials 2009, 21 (21), 5079-5087. |
世紀(jì)里你說(shuō)菌9樓2019-08-09 10:04:44
P.F.Yin
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2樓2019-08-07 09:32:50
世紀(jì)里你說(shuō)菌
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3樓2019-08-07 10:04:43
sunshaokai
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.使用溶劑熱（用反應(yīng)釜高溫密閉反應(yīng)）不用氮?dú)�，乙二醇本身的還原性就能保證一個(gè)還原性氛圍。 2.檸檬酸鈉是可以溶于乙二醇的，只是檸檬酸鈉晶體小顆粒溶解速度很慢，簡(jiǎn)單攪拌和超聲很難溶解。解決方法：（1）在超聲的同時(shí)（使用燒杯，便于玻璃棒使用），用玻璃棒把底部的細(xì)小晶體碾碎，不斷研磨，邊超邊研磨，最后可以全部溶解。得研磨個(gè)半個(gè)小時(shí)；（2）使用圓底燒瓶，將檸檬酸鈉和乙二醇加進(jìn)去，80度水浴加熱一段時(shí)間（例如半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)）可溶解，具體溫度和加熱時(shí)間可以調(diào)節(jié)，不固定。溫度不宜過高，加熱時(shí)間避免過長(zhǎng)，避免可能碳化。以晶體消失溶解，溶液澄清透明為準(zhǔn)。然后冷卻至室溫后使用。如果不溶解完全，會(huì)導(dǎo)致后續(xù)反應(yīng)局部反應(yīng)物濃度不均，可能影響效果。 3.全部溶解后后再加無(wú)水乙酸鈉肯定效果更好，能保證反應(yīng)物濃度均勻。 |
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4樓2019-08-07 12:00:43
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