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世紀(jì)里你說菌新蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助，溶劑熱法合成四氧化三鐵納米粒的問題！！ 已有1人參與
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用溶劑熱法合成四氧化三鐵納米粒，有好多細(xì)節(jié)不懂啊，求助��！ 1，看經(jīng)驗貼說不用通氮氣保護，是說用溶劑熱法合成不需要除氧？ 2，加了檸檬酸鈉二水合物，不溶于乙二醇，攪拌和超聲都不行，怎么解決？不全溶會有什么影響呢？ 3，檸檬酸鈉在乙二醇中攪拌溶解完全后再加無水乙酸鈉？ @dut_ameng 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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sunshaokai
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.使用溶劑熱（用反應(yīng)釜高溫密閉反應(yīng)）不用氮氣，乙二醇本身的還原性就能保證一個還原性氛圍。 2.檸檬酸鈉是可以溶于乙二醇的，只是檸檬酸鈉晶體小顆粒溶解速度很慢，簡單攪拌和超聲很難溶解。解決方法：（1）在超聲的同時（使用燒杯，便于玻璃棒使用），用玻璃棒把底部的細(xì)小晶體碾碎，不斷研磨，邊超邊研磨，最后可以全部溶解。得研磨個半個小時；（2）使用圓底燒瓶，將檸檬酸鈉和乙二醇加進去，80度水浴加熱一段時間（例如半個小時到一個小時）可溶解，具體溫度和加熱時間可以調(diào)節(jié)，不固定。溫度不宜過高，加熱時間避免過長，避免可能碳化。以晶體消失溶解，溶液澄清透明為準(zhǔn)。然后冷卻至室溫后使用。如果不溶解完全，會導(dǎo)致后續(xù)反應(yīng)局部反應(yīng)物濃度不均，可能影響效果。 3.全部溶解后后再加無水乙酸鈉肯定效果更好，能保證反應(yīng)物濃度均勻。 |
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4樓2019-08-07 12:00:43
sunshaokai
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就是用磁力攪拌。沒放在反應(yīng)釜中高溫反應(yīng)的時候還沒有生成Fe3O4，只是Fe(OH)3 XH2O等，沒有磁性。 |
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6樓2019-08-07 17:55:41
世紀(jì)里你說菌
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你好，還想問一下，用的是趙東元老師的方法，水熱釜200度反應(yīng)10h，冷卻到室溫后打開，發(fā)現(xiàn)四氧化三鐵納米粒都粘在內(nèi)膽上了，用水或乙醇都洗不下來，超聲能下來，但也要挺久才能超下來。然后分散在水中，容易聚集沉積，分散性也不是很好，測粒徑剛開始有200多nm，跟文獻差不多，但是一會就變500多了。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2019-08-08 15:14:44
sunshaokai
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【答案】應(yīng)助回帖
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這篇文獻的方法更好用，PAA-Fe3O4。PAA比檸檬酸鈉具有更豐富的羧基，分散性更好。但分散性也是尺寸依賴，尺寸大磁性好分散性差，尺寸小磁性弱分散性好。根據(jù)實驗要求折中選擇。 Xuan, S. H., Wang, Y. X. J., Yu, J. C., Leung, K. C. F., Tuning the Grain Size and Particle Size of Superparamagnetic Fe3O4 Microparticles. Chemistry of Materials 2009, 21 (21), 5079-5087. |
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9樓2019-08-09 10:04:44
P.F.Yin
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2樓2019-08-07 09:32:50
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3樓2019-08-07 10:04:43
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5樓2019-08-07 13:26:44
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7樓2019-08-07 19:40:05
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送紅花一朵 |
嗯嗯，但后期的實驗要求是檸檬酸修飾的。打算再合成看看，有點不懂反應(yīng)結(jié)束后納米粒吸附在反應(yīng)釜內(nèi)襯的壁上該怎么辦，刮都不行，水或乙醇也洗不下來，難道一直超聲？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
10樓2019-08-12 20:01:58
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