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jianxiao88木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關于外標法測定含量方法開發(fā)
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研發(fā)過程中經(jīng)常會遇到方法開發(fā)，本人最近遇到一個問題：方法驗證的結果良好，可以通過。但是通過對計算公式的分析，發(fā)現(xiàn)：該方法誤差較大。 測試過程：兩份對照（Std1重復5針，Std2重復2針），樣品平行配置兩份，各進一針。通過外標計算。 樣品配制過程呢：取25.0mg樣品稀釋至100ml，移取10.0ml稀釋至50ml流動相，進樣量10微升。 數(shù)據(jù)基本信息：Std峰面積在1600左右，通過比較重復五針Std1的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，其中保留時間極差為0.04min，峰面積的極差為24，RSD為0.5%。 分析過程： 以某個樣品計算公式為基礎，通過改變計算公式里的各參數(shù)來考察其對結果的影響大小： 1、稱樣量±0.1mg，含量結果±0.4%； 鑒于自己所用天平為小數(shù)點后五位，此因素影響較��；且此誤差可通過增大稱樣量進一步減小。 2、峰面積±10，含量結果±0.6%；鑒于Std1重復進樣五針里，峰面積極差為24，初步判斷誤差主要來源于此。 3、100ml容量瓶的誤差±0.1ml，含量結果±0.12%，影響較小。 個人判斷：峰面積的影響最大。 但是五針的RSD僅為0.5%，符合要求。 煩請問一下：HPLC外標法測定含量時，如何選擇合適的參數(shù)，才能盡量減小誤差？上述例子中，是何原因引起峰面積對結果的影響如此大呢？是不是配樣過程或其它條件設置過程中，哪里不合理？ @學術巨星 |
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keyman95
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4樓2019-07-12 19:54:51
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