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jianxiao88木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
關(guān)于外標(biāo)法測(cè)定含量方法開(kāi)發(fā)
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研發(fā)過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到方法開(kāi)發(fā)，本人最近遇到一個(gè)問(wèn)題：方法驗(yàn)證的結(jié)果良好，可以通過(guò)。但是通過(guò)對(duì)計(jì)算公式的分析，發(fā)現(xiàn)：該方法誤差較大。 測(cè)試過(guò)程：兩份對(duì)照（Std1重復(fù)5針，Std2重復(fù)2針），樣品平行配置兩份，各進(jìn)一針。通過(guò)外標(biāo)計(jì)算。 樣品配制過(guò)程呢：取25.0mg樣品稀釋至100ml，移取10.0ml稀釋至50ml流動(dòng)相，進(jìn)樣量10微升。 數(shù)據(jù)基本信息：Std峰面積在1600左右，通過(guò)比較重復(fù)五針Std1的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，其中保留時(shí)間極差為0.04min，峰面積的極差為24，RSD為0.5%。 分析過(guò)程： 以某個(gè)樣品計(jì)算公式為基礎(chǔ)，通過(guò)改變計(jì)算公式里的各參數(shù)來(lái)考察其對(duì)結(jié)果的影響大�。� 1、稱(chēng)樣量±0.1mg，含量結(jié)果±0.4%； 鑒于自己所用天平為小數(shù)點(diǎn)后五位，此因素影響較�。磺掖苏`差可通過(guò)增大稱(chēng)樣量進(jìn)一步減小。 2、峰面積±10，含量結(jié)果±0.6%；鑒于Std1重復(fù)進(jìn)樣五針里，峰面積極差為24，初步判斷誤差主要來(lái)源于此。 3、100ml容量瓶的誤差±0.1ml，含量結(jié)果±0.12%，影響較小。 個(gè)人判斷：峰面積的影響最大。 但是五針的RSD僅為0.5%，符合要求。 煩請(qǐng)問(wèn)一下：HPLC外標(biāo)法測(cè)定含量時(shí)，如何選擇合適的參數(shù)，才能盡量減小誤差？上述例子中，是何原因引起峰面積對(duì)結(jié)果的影響如此大呢？是不是配樣過(guò)程或其它條件設(shè)置過(guò)程中，哪里不合理？ @學(xué)術(shù)巨星 |
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