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李在弦木蟲 (職業(yè)作家)
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[交流]
稀土配合物的晶體制備方法(一)——擴(kuò)散法
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稀土配位聚合物(lanthanide coordination polymers,LCPs)是以稀土金屬離子和配體組成的化合物。對于它們的結(jié)構(gòu)表征,經(jīng)常用到單晶衍射儀,但是需要長出來質(zhì)量過關(guān)的晶體才能用來進(jìn)行單晶測試。 這里,樓主冒昧給朋友們介紹幾種長LCPs晶體的方法,算是拋磚引玉,歡迎大家來補(bǔ)充,好的帖子會有獎勵哦 ![]() 這一貼給大家介紹擴(kuò)散法: (1)氣液擴(kuò)散法 將稀土離子和配體溶解于良性溶劑之中,可以加輔助配體,以滿足稀土離子的高配位數(shù)。再將這種溶液置于另一種非良性溶劑之中(并非直接接觸),在非良性溶劑揮發(fā)過程中,其氣體分子會緩慢進(jìn)入原料溶液之中,促進(jìn)稀土配合物的結(jié)晶。這種方法得到的晶體質(zhì)量一般很好,但是可能培養(yǎng)時間比較長。 (2)液液擴(kuò)散法 將稀土離子和配體分別溶解于兩種溶劑之中,將密度較大的溶液先加入試管等容器里,可以按照兩種溶劑等體積配制中間層,緩慢而小心的滴加到試管里面,同樣小心地再將另一種溶液加入其中,這樣就得到了上中下三層,在稀土離子和配體向中間緩慢擴(kuò)散過程中,在中間部位結(jié)晶析出稀土配合物。 注:上述方法適用于稀土離子易和配體溶液混合后產(chǎn)生沉淀的情況。 |

新蟲 (小有名氣)
新蟲 (小有名氣)
新蟲 (初入文壇)
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最近在長稀土配合物單晶,一直都長不出來?戳俗髡叩奈恼拢钍軉l(fā),打算試一試。但是有些疑惑的是方法(2)中,這兩種溶劑彼此間的溶解性有注意的嗎?另外方法2中,需要加入輔助配體嗎? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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