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李在弦木蟲 (職業(yè)作家)
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[交流]
稀土配合物的晶體制備方法（一）——擴(kuò)散法
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稀土配位聚合物（lanthanide coordination polymers，LCPs）是以稀土金屬離子和配體組成的化合物。對(duì)于它們的結(jié)構(gòu)表征，經(jīng)常用到單晶衍射儀，但是需要長出來質(zhì)量過關(guān)的晶體才能用來進(jìn)行單晶測試。 這里，樓主冒昧給朋友們介紹幾種長LCPs晶體的方法，算是拋磚引玉，歡迎大家來補(bǔ)充，好的帖子會(huì)有獎(jiǎng)勵(lì)哦  這一貼給大家介紹擴(kuò)散法： （1）氣液擴(kuò)散法 將稀土離子和配體溶解于良性溶劑之中，可以加輔助配體，以滿足稀土離子的高配位數(shù)。再將這種溶液置于另一種非良性溶劑之中（并非直接接觸），在非良性溶劑揮發(fā)過程中，其氣體分子會(huì)緩慢進(jìn)入原料溶液之中，促進(jìn)稀土配合物的結(jié)晶。這種方法得到的晶體質(zhì)量一般很好，但是可能培養(yǎng)時(shí)間比較長。 （2）液液擴(kuò)散法 將稀土離子和配體分別溶解于兩種溶劑之中，將密度較大的溶液先加入試管等容器里，可以按照兩種溶劑等體積配制中間層，緩慢而小心的滴加到試管里面，同樣小心地再將另一種溶液加入其中，這樣就得到了上中下三層，在稀土離子和配體向中間緩慢擴(kuò)散過程中，在中間部位結(jié)晶析出稀土配合物。 注：上述方法適用于稀土離子易和配體溶液混合后產(chǎn)生沉淀的情況。 |
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2樓2020-05-21 18:14:39
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最近在長稀土配合物單晶，一直都長不出來。看了作者的文章，深受啟發(fā)，打算試一試。但是有些疑惑的是方法（2）中，這兩種溶劑彼此間的溶解性有注意的嗎？另外方法2中，需要加入輔助配體嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2020-10-04 21:09:58
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4樓2021-04-07 22:53:22
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