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碩士的貓新蟲 (小有名氣)
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[交流]
以甲苯為溶劑，氮氣保護下，反應(yīng)12個小時，通氮氣的同時緩慢地把甲苯帶走 已有4人參與
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以甲苯為溶劑的回流裝置,溫度在110度,12小時,需要氮氣保護,請問用什么樣的裝置進行呢? 我嘗試過幾次,都失敗了.我是用了三口燒瓶,兩個小口分別插溫度計和通氮氣,中間口接冷凝管. 第一次,是同時做好幾個,在冷凝管上套了一個小氣球,加入催化劑和溶劑等,通氮氣,沖走空氣后,加熱,并套上小氣球.關(guān)閉氮氣.結(jié)果,因為加熱后里面壓力變化,氣球有時會縮到冷凝管中,有時會崩開,而且我不知道這樣做是不是完全在氮氣保護下進行的,這樣做的氮氣是否起到作用了.同時,又因為幾個反應(yīng)器中壓力不均,導(dǎo)致甲苯攜帶催化劑通過通氮氣的細管互相串聯(lián).失敗. 第二次,我用了兩個冷凝管,并在上面的冷凝管上塞了一個帶小孔的塞子,沖走空氣后,把氮氣關(guān)小(已經(jīng)很小,實在不能再小了),加熱,結(jié)果,時間僅進行了一半,里面的甲苯就被氮氣全部帶跑了,仍然失敗. 請問各位,你們有沒有做過需要惰性氣體保護的,又有揮發(fā)性物質(zhì)的加熱反應(yīng).怎樣組裝設(shè)備的?能否告知一二,多謝! 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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5樓2019-12-07 12:52:17
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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之前做是先充了氮氣再套上氣球，然后反應(yīng)好像結(jié)果還可以，可能當時的反應(yīng)條件要求不苛刻吧 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2019-04-19 21:00:03
4樓2019-06-04 22:36:25
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