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碩士的貓新蟲 (小有名氣)
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[交流]
以甲苯為溶劑，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，反應(yīng)12個小時，通氮?dú)獾耐瑫r緩慢地把甲苯帶走 已有4人參與
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以甲苯為溶劑的回流裝置,溫度在110度,12小時,需要氮?dú)獗Ｗo(hù),請問用什么樣的裝置進(jìn)行呢? 我嘗試過幾次,都失敗了.我是用了三口燒瓶,兩個小口分別插溫度計和通氮?dú)?中間口接冷凝管. 第一次,是同時做好幾個,在冷凝管上套了一個小氣球,加入催化劑和溶劑等,通氮?dú)?沖走空氣后,加熱,并套上小氣球.關(guān)閉氮?dú)?結(jié)果,因為加熱后里面壓力變化,氣球有時會縮到冷凝管中,有時會崩開,而且我不知道這樣做是不是完全在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行的,這樣做的氮?dú)馐欠衿鸬阶饔昧?同時,又因為幾個反應(yīng)器中壓力不均,導(dǎo)致甲苯攜帶催化劑通過通氮?dú)獾募?xì)管互相串聯(lián).失敗. 第二次,我用了兩個冷凝管,并在上面的冷凝管上塞了一個帶小孔的塞子,沖走空氣后,把氮?dú)怅P(guān)小(已經(jīng)很小,實在不能再小了),加熱,結(jié)果,時間僅進(jìn)行了一半,里面的甲苯就被氮?dú)馊繋芰?仍然失敗. 請問各位,你們有沒有做過需要惰性氣體保護(hù)的,又有揮發(fā)性物質(zhì)的加熱反應(yīng).怎樣組裝設(shè)備的?能否告知一二,多謝! 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2019-04-18 14:53:52
penggei
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之前做是先充了氮?dú)庠偬咨蠚馇颍缓蠓磻?yīng)好像結(jié)果還可以，可能當(dāng)時的反應(yīng)條件要求不苛刻吧 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2019-04-19 21:00:03
4樓2019-06-04 22:36:25
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5樓2019-12-07 12:52:17
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