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[求助]
溶劑熱制備Fe3O4眾多問題,求助大家給予幫助 已有2人參與
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我用水熱法制納米四氧化三鐵,六水氯化鐵、尿素、乙二醇,PEG-2000,200度12小時(shí)。在制備過程中出現(xiàn)了如下問題:(1)PEG-2000不能溶解,即使攪拌1個(gè)多小時(shí),也不行,我看大家有做PEG-6000,能溶解嗎 (2)反應(yīng)12h后,生成的產(chǎn)物土黃色,少量黑色顆粒,延長反應(yīng)時(shí)間24h,產(chǎn)物呈現(xiàn)黑色,用水洗三次,無水乙醇洗滌三次,干燥后仍然棕黑色,磁性較好,不是那種透亮的黑,XRD顯示為Fe3O4,但是有文獻(xiàn)說r-Fe2O3為棕黑色?如何進(jìn)一步鑒別兩者? (3)產(chǎn)物干燥后放置10天后,呈現(xiàn)紫紅色,變色了,是氧化了嗎,仍然有磁性? (4)關(guān)于洗滌,有看到只用無水乙醇洗滌,也有水洗后醇洗,也有交替,有說在水里易氧化,到底應(yīng)該怎么做? ![]() (4)也在同樣條件下,嘗試了分散劑CTAB,PVP.XRD顯示沒有區(qū)別, 我想請(qǐng)教大家,不同分散劑會(huì)不會(huì)帶來形貌的不同? |
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